GB/T16339一1996前言禾大壮(ordram),通用名为禾草特，molinate，化学名称为N,N一六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酝，是近年来在我国广泛使用的一种防治稻田稗草的除草剂。本标准参考国外有关禾大壮的测定方法制定本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院;参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人黎漂倩、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释中华人民共和国国家标准cs/T16339一1996大米中禾大壮残留量的测定Determinationofmolinateresidueinrice1范围本标准规定了大米中禾大壮残留量的检验方法。本标准适用于使用过禾大壮作为除草剂的大米中禾大壮残留量的测定。2原理将含有禾大壮的大米样品，用丙酮水(1+1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液(pH为3.0-3-5)中用石油醚提取.提取液经硅镁吸附剂净化·浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定.根据保留时间定性，样品的色谱峰高值和标准的峰高值比较定量3试剂本方法中，所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3门丙酮:重3}.E馏3，2石油醚:沸程3。一60C，重蒸馏。3.3乙醚3.4无水硫酸钠3.5硅镁吸附剂:100-200目，于550℃灼烧3h,贮存于千燥器内。临用前取100g硅镁吸附剂加2-L蒸馏水减活化，平衡过夜.混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130'C烘5h，再按上述比例加水减活化后使用3.60.05mol/I_盐酸3卜7禾大壮标准溶液:准确称取禾大壮标准品，用丙酮配成1mg/mL的标准储备液，储存于冰箱(4C)中，使几阳寸用丙酮稀释成Ipg/ml一的标准使用液。4仪器4.1带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪。4.2电动振荡器4.3恒温水浴箱4.4小型粉碎机4.5全玻减压蒸馏装X或旋转蒸发器。4.6h.D浓缩器5分析步骤5门提取中华人民共和国卫生部1996一06门9批准1996一09一01实施Gs/T16339一1996称取20g经粉碎并过2。目筛的大米样品置于250mL具塞锥形瓶中，加100mL丙酮水(1+L)振摇提取30min，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤再用100mL丙酮水(1+1)洗涤残渣3-4次，抽滤。合并滤液转入500m工_分液漏斗中.加入。.05mol/L盐酸3mL，用石油醚提取3次，每次20ml，振摇1min。石油醚层经5g无水硫酸钠脱水后于45士10C恒温水浴上减压浓缩至约5mLo52净化将少许玻璃棉装入10mmX250m。的层析柱中，加人2g无水硫酸钠,5g硅镁吸附剂，用20mL石油醚湿法装柱，柱上端再铺2g无水硫酸钠。当柱内液面降至...
