GBT 16339-1996 大米中禾大壮残留量的测定.pdf

G B/T 1 6 3 3 9 一 1 9 9 6前言 禾大壮(o r d r a m),通用名为禾草特，m o l i n a t e，化学名称为N,N 一 六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酝，是近年来在我国广泛使用的一种防治稻田稗草的除草剂。本标准参考国外有关禾大壮的测定方法制定 本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院;参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人 黎漂倩、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑。本标准由卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c s/T 1 6 3 3 9 一 1 9 9 6大米中禾大壮残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f mo l i n a t e r e s i d u e i n r i c e1 范围本标准规定了 大米中禾大壮残留量的检验方法。本标准适用 于 使用过禾大壮作为除草剂的大米中禾大壮残留量的测定。2 原理 将含有禾大壮的大米样品，用丙酮水(1+1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液(p H为3.0-3-5)中用石油醚提取.提取液经硅镁吸附剂净化 浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定.根据保留时间定 性，样品的色谱峰高值和标准的峰高值比较定量3 试剂 本方法中，所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3 门丙酮:重3.E 馏3，2 石油醚:沸程3。一6 0 C，重蒸馏。3.3 乙醚3.4 无水硫酸钠3.5 硅镁吸附剂:1 0 0-2 0 0 目，于5 5 0 灼烧3 h,贮存于千燥器内。临用前取1 0 0 g 硅镁吸附剂加 2-L蒸馏水减活化，平衡过夜.混匀备用。放置时间超过两天，用前应于1 3 0 C 烘5 h，再按上述比例加水减活化后使用3.6 0.0 5 mo l/I _ 盐酸3 卜 7 禾大壮标准溶液:准确称取禾大壮标准品，用丙酮配成1 m g/m L的标准储备液，储存于冰箱(4 C)中，使几 阳 寸 用丙酮稀释成I p g/m l 一 的标准使用液。4 仪器4.1 带有火焰光度检测器(F P D)的气相色谱仪。4.2 电动振荡器4.3 恒温水浴箱4.4 小型粉碎机4.5 全玻减压蒸馏装X或旋转蒸发器。4.6 h.D浓缩器5 分析步骤5 门提取中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 门9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G s/T 1 6 3 3 9 一1 9 9 6 称取2 0 g 经粉碎并过2。目 筛的大米样品置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，加1 0 0 m L丙酮水(1+L)振摇提取3 0 m i n，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤 再用 1 0 0 mL丙酮水(1+1)洗涤残渣3-4 次，抽滤。合并滤液转入5 0 0 m 工 _ 分液漏斗中.加入。.0 5 m o l/L盐酸3 m L，用石油醚提取3 次，每次2 0 m l，振摇1 m i n。石油醚层经5 g 无水硫酸钠脱水后于4 5 士1 0C 恒温水浴上减压浓缩至约5 m L o52 净化 将少许玻璃棉装入1 0 m mX 2 5 0 m。的层析柱中，加人2 g 无水硫酸钠,5 g 硅镁吸附剂，用2 0 m L石油醚湿法装柱，柱上端再铺2 g 无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时，将提取液小心转入层析柱上用5 0 m l乙 醚一 石油醚(1+1)洗脱，洗脱速度为1 m L/m i n。收集洗脱液，用K-D浓缩器在4 5 士1 C 恒温水浴上减压浓缩.定容至5 m L，将此样品溶液置于冰水浴中，取2 l.L进行气相色谱分析。5.3 气相色谱测定5.3.1 色 谱柱为2 m X 3 m m玻璃柱，内 装涂有3%O V-1 7 的G a s C h r o m Q担体(s 0-1 0 0目)。5.3.2 温度:柱温为2 0 0 C，气化室和检测器的温度为2 2 0 0C,5.3.3 气体流速:氮气(N z)(9 9.9 9%)为4 0 m l./m i n:氢气(H )为6 5 m L/m i n;空气为3 0 m L/m in,5.3,4 测定:配制与样品中禾大壮浓度相近的标准使用液，取2 I L 标准使用液和样品溶液分别注入色谱仪，重复测定3 次，以保留时间定性，用样品的峰高平均值与标准的峰高平均值比较定量。6 结果6 门计算 由于 火焰光度检测器(F P D)在3 9 4 n m处对硫的响应不呈线性关系，但与禾大壮中 所含硫浓度的平方成正比。测定时，当样品溶液与标准溶液的进样量相同时，样品溶液中禾大壮的浓度按下式计算:C;却平(1)式中式中、.待测样品溶液的浓度，I.g/mL;标准溶液的浓度，K g/m Lh.样品溶液的色谱峰高，m v(m m);h标准溶液的色谱峰高，m v(m m),X _C;X V,(2)6.2:X 样品中 禾大壮的含量,m g/k g;Y待测样品溶液的体积，m L;，。样品质量，9。，定义同式(1)对于2 0 g 大米样品.本标准检测限为。O l m g/k g,标准曲线的线性范围为。一1.0 t g/m L 大米样品中加入。0 5-0.3 0 m g/k g 的禾大壮标准溶液，回收率为8 3.6%9 5.7 0 0，平均回 收率为8 8.0 Yo.相对标准偏差为3.5%5.7 0/u a