GBT 14551-1993 生物质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法.pdf

GB/T14551-93醚20mL,快速捣碎2min,浆液经装有助滤剂545的布氏漏斗抽滤，然后用丙酮103mL冲洗残渣直至滤液近尤色止。滤液移入500mL分液漏斗中，加100mL(2.2.11)硫酸钠溶液振摇1min,静止分层后，弃去水层，待净化。4.4.1.3茶叶样品的提取准确称取5g茶叶样(4.2.6千样)，放入100mL具塞三角瓶中，加人22mL正己烷，3mL丙酮，振摇0.5h后浸泡过夜，而后用装有玻璃纤维的漏斗过滤，下接25mL容量瓶，用正已烷定容，然后取5mL(相当于1g茶叶样)，待净化。4.4.1.4腐、畜（包括鸟）、鱼、蚯样的提取4.4.1.4.1A法（消煮法）：准确称取样品(4.2.1,4.2.2)25g,置于150mL具塞三角瓶中，加入消化液：60%HC1O,-冰乙酸(1：1，V/W)40mL,盖好玻璃塞，静置冷消化液(12h以上)。然后在8590水浴中热消解3h:待冷却后加石油醚10mL,振摇2min,静止分层后用细嘴滴管将石油醚层移入250mL分液漏斗中。再以20L石油醚分两次重复提取（最后-一次在三角瓶中缓缓加入蒸馏水至瓶颈）。吸尽石油醚浮层，合并三次提取液于分液漏斗中，待净化。4.4.1.4.2B法（索氏提取法）：适用于样品量不大又易碎的动物内脏，昆虫、蚯蚓等小动物(4.2.3)。准确称取均祥25g放入研钵中，加入1025g无水硫酸钠(2.2.10)研成粉状，装入滤纸简内，放入常氏提取器中，用80mL石油醚浸泡过夜后，抽提45h,冷却后将提取液转入100mL容量瓶中，在室温下用石油醚定容至刻度。4.4.2净化4.4,2.1A法（浓硫酸净化法）：适用于土壤、粮食、果蔬、水生植物及动物肉类样品。在盛有石油醚提取液的分液漏斗中，按提取液体积的十分之一数量加入浓硫酸，振摇1min,静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止，然后向石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠液，振摇十余次，将其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止（一般24次）。石油醚提取液再经过装有23g无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容址瓶中，定容，供气相色谱测定。4.4.2.2B法（酸性硅藻土柱层析法）：适用于茶叶、蚯蚓等小动物及动物内脏样品。取内径0.81.0cm,长1820cm干燥的层析柱，柱底端塞上少量玻璃棉。加约2cm厚的无水硫酸钠，再装入34g新调制的酸性硅藻土(10g硅藻土加3mL发烟硫酸，拌匀后，再加3mL浓硫酸拌匀，即可)，上面再装2cm厚无水硫酸钠，用橡皮锤子轻轻蔽打柱子，使其松紧适度。取待净化的提取液置于K-D浓缩器中浓缩到12L,倾入装好的层析柱中，承接适当规格的容量瓶收集淋洗液。待层析柱中提取液刚进入无水硫酸钠层后，用与提取液相同的溶剂（石油醚或正己烷）反复淋洗层析柱，直到容量瓶收集到定容体积为止，供气相色谱测定。5色谱测定操作5.1仪器的调整5.1.1汽化室温度：220。5.1.2柱温度：195。5.1.3检测器温度：245。5.1.4载气流速：4070mL/min,根据仪器的情况选用。5.1.5记录仪纸速：5mm/min。5.1.6衰减：根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。5.2校准5.2.1定量方法4