GBT 1628.5-2000; 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法.pdf

i c s 7 1.0 8 0.4 0G 1 7(G-8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 6 2 8.2 一1 6 2 8.7-2 0 0 0工业冰乙酸试验方法T e s t me t h o d o f g l a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 0 一 0 6 一 0 9 发布2 0 0 0-1 1 一 0 1 实施国 家 质 M 主 支刁 K监 督 局发 布G B/T 1 6 2 8.2 1 6 2 8.7-2 0 0 0目次1-/多 r 夕 GB/T 1 6 2 8.2-2 0 0 0存B/T 1 6 2 8.3-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.4-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.6-2 0 0 0 GB/T 1 6 2 8.7-2 0 0 0工业冰乙酸色度的测定分光光度法.1工业冰乙酸含量的 测定 滴定法 ，二 二 二 二“4工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法 ，8工业 冰乙酸 中甲酸含量 的测定气相色谱 法.1 3工业 冰乙酸 中乙醛含量 的测定滴定法.1 8工业 冰乙酸 中铁含量 的测定原子吸收 光谱法.2 2G B/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0前言 本标准是等效采用 日本工业标准 J I S K 1 3 5 1-1 9 9 3 乙酸 中“甲酸含量的测定气相色谱法”对G B 1 6 2 8-1 9 8 9 工业冰乙酸 的修订。在J I S K 1 3 5 1-1 9 9 3标准正文中，对色谱柱、内标物和推荐的分析条件未做具体规定，本标准规定了这些分析条件。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准负责起草单位:吉化集团公司电石厂。本标准参加起草单位:上海吴径化工有限公司、上海石油化工股份有限公司化工事业部、江苏索普(集团)有限公司醋 酸厂。本标准主要起草人:熊合中、陈帆、李昌。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法G B/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0Gl a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o ff o r mi c a c i d c o nt e n t-Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/G D X 1 0 3 柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙醋为内标物，内标法定量。3试荆和材料3.1 氢气:纯度 9 9.9%(v/v o3.2试剂3.2.13.2.23.2.312.43.2.52.62.7 仪器甲酸:色谱纯。乙酸 乙酷:色谱纯。冰乙酸:优级纯。高锰酸钾:分析纯。无水乙醇:分析纯。固定液:癸二酸。载体:GDX1 0 3，孔径 0.1 8 0.2 5 mm.，口J4 门气相色谱仪4.2检测器 热 导检测器。4.3 记录仪;满量程为 1 mV，或色谱数据处理机4.4 色谱柱4.4.1 柱管:长 1.5 2.0 m，内径 2-3 m m 的不锈钢管或硼硅玻璃管。4.4.2 填 充物 固定液:载体=7:1 0 0 0 涂渍固定液的方法:称取。2 8 g癸二酸，置于2 0 0 mL烧杯中，加约 2 3 mL无水乙醇溶解，然后加4.0 g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至 1 0 0 电热恒温干燥箱中干燥2 h,4.4.3 填 充方法 将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动国家质f技术监督局 2 0 0 0 一 0 6-0 9 批准2 0 0 0 一 1，一 0 1 实施GB/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0下装人固定相，填充均匀，紧密。填充量约2 9。再用玻璃棉塞好。4.4.4色谱 柱老化 将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于 1 2 0 老化 8h以上，直至基线稳定。4.5进样器 微量玻璃注射器:容量1 0 I L.最小分刻度。.2 讨。5分析步骤5.1 色谱仪操作条件 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。5.1-1 汽化室温度:1 5 0 C.5.1.2 检测室温度:1 5 0,C。5.1.3 柱箱温度:1 1 0 C o5.1.4 桥电流:1 3 5 m A,5.1.5 载气流速:5 0 m L/m i n5.2定量方法 内标法。5.2.1 标准样品的制备5.2.1 门不含甲酸的冰乙酸:在1 0 0 0 m L冰乙酸试剂中加人 1 g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去 甲酸。5.2.1.2 标准样品的配制:吸取2 0 m L不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4-5 个磨 口玻璃瓶中，用微量注射器加人甲酸标准样品、乙酸乙醋标准样品(加人量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依次称量，精确至。.0 0 0 2 g,馄匀。测定时配制。5.2.2校正 因子 的测 定 待仪器操作条件稳定后，分别吸取 5 u L各标准样品 进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度9 5%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算 甲酸的相对 校正因子 f;按式(1)计算:A,mA m.(1)式中:关甲酸与内标物乙酸乙酷的质量相对校正因子;A,乙酸乙醋的峰面积，C m2;。甲酸标准样品的质量，9;A 甲酸的峰 面积，C m2,5.3 试验5.3.1 试样的制备 吸取 1 0 m L样品于具塞小三角瓶中称量，精确至。0 0 0 2 g，加人 1 0 K L内标物乙酸乙酉 缸或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至 0.0 0 0 2 g,混匀样品。5.3.2 进样 待仪器操作条件稳定后进样分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为 5 u L(或根据样品中甲酸含量多少确定)。GB/T 1 6 2 8.5-2 0 0 06 色谱图和相对保留时间6 门色谱图(见图 1)1 一空气;2 一水+醛口一甲酸沮一乙酸乙醋;5 一乙酸 图 1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图6.2相对保 留时间 各组分在色谱柱(癸二酸/GD X-1 0 3)上相对保留时间见表 t o 表 1相对保留时间峰序组 分 名 称相对保留时间1空 气02水+醛0.0 73甲 酸0.7 04乙酸 乙 酷1.0 0勺乙酸1.3 07 分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量X，按式(2)计算，或用数据处理机计算结果:XA，关 仇。A,mX 10 0(2)式中:X,一一试样中甲酸百分含量，%;孤加人内标物乙酸乙醋的质量，9;浅甲酸峰面积,c m 协 关甲酸与内标物乙酸乙醋的质量校正因子;A,内标物乙酸乙醋的峰面积,c m 2;G s/T 1 6 2 8.5-2 0 0 0 m试样质量，9。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.0 0 5%.8最小检测f甲酸的最小检测量为。.1 5 f g.