ICS13.040.30C52暑黯中华人民共和国国家标准GB/T16099一1995车间空气中丙烯睛的热解吸气相色谱测定方法Workplaceair-Determinationofacrylonitrile-Thermaldesorptiongaschromatographicmethod1996一01一23发布1996一07一01实施国家技术监督局中华少味民多i}和国卫生部发布中华人民共和国国家标准车间空气中丙烯睛的热解吸气相色谱测定方法Gs/T16099一1995Workplaceair-Determinationofacry纽onitrile-Thermaldesorptiongaschromatographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用GDX-102柱分离测定车间空气中丙烯睛。本标准适用于甲醇、丙烯睛、丙烯酸甲酷共存时丙烯睛的测定。2原理空气中丙烯睛于常温下采集在硅胶采样管中，经热解吸后，用GDX-102柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1硅胶采样管:长15cm，内径3.5-4.0mm，外径约6mm的玻璃管，内装200mg40--60目硅胶，两端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短时间内使用。3.2采样泵，0-1L/min,3,3注射器，100mL,lmL,3.4微量注射器，1pL,3.5热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成，控温范围为100-350℃，解吸气体为氮气，流量控制范围为50100mL/min,所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。3.6气相色谱仪，氢焰离子化检测器,7ng丙烯睛给出的信噪比不低于3;1,色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，填充GDX-102固定相。柱温:150,C;检测室温度:170'C;汽化室温度:1700C，载气(氮气):110mL/min,试剂丙烯睛，色谱纯。GDX-102,40---60目，色谱固定相。采样月‘.n乙:月马资勺砚﹃哎﹂在采样地点除去采样管两端塑料帽，垂直放置，以。.1L/min速度采集1L空气。采样后套上塑料国家技术监督局1995-12-15批准1996一07一01gZA1cB/T16099一1995帽，带回实验室分析。6分析步骤6.1对照试验用未采过样品的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)步骤处理，作为空白对照。6.2样品处理去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射器相连，放于热解吸装置上，用氮气以100mL/min的速度于180℃条件下解吸至100mL,6.3标准曲线的绘制用1pL微量注射藉取一定量的丙烯睛(于20℃时1pL丙烯睛质量为0.8060mg),注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至一定体积，取一定量上述气体再用空气稀释成0.05,0.10,0.15,0.20,0.25pg/mL的丙烯睛标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次取峰高的平均...
