GBT 16099-1995 车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法.pdf

I C S 1 3.0 4 0.3 0C 5 2暑黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 0 9 9 一 1 9 9 5 车间空气中丙烯睛的热解吸气相色谱测定方法 Wo r k p l a c e a i r-D e t e r m i n a t i o n o f a c r y l o n i t r i l e-T h e r m a l d e s o r p t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局中 华 少 味民 多 i 和 国 卫 生 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中丙烯睛的热解吸气相色谱测定方法Gs/T 160 99 一 1 995 Wo r k p l a c e a i r-D e t e r m i n a t i o n o f a c r y 纽 o n i t r i l e-T h e r ma l d e s o r p t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了用GD X-1 0 2 柱分离测定车间空气中丙烯睛。本标准适用于甲醇、丙烯睛、丙烯酸甲酷共存时丙烯睛的测定。2原理 空气中 丙烯睛于常温下采集在硅胶采样管中，经热解吸后，用G D X-1 0 2 柱分离，用氢焰离 子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 硅胶采样管:长1 5 c m，内径3.5-4.0 m m，外径约6 m m的玻璃管，内装2 0 0 m g 4 0-6 0目 硅胶，两端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短时间内使用。3.2 采样泵，0-1 L/mi n,3,3 注射器，1 0 0 m L,l m L,3.4 微量注射器，1 p L,3.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成，控温范围为1 0 0-3 5 0，解吸气体为氮气，流量控制范围为5 0 1 0 0 m L/m i n,所用热解吸装置的结构 应使硅胶管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。3.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器,7 n g 丙烯睛给出的 信噪比 不低于3;1,色谱柱:柱长2m，内径 4 mm，不锈钢柱，填充G D X-1 0 2固定相。柱温:1 5 0,C;检测室温度:1 7 0 C;汽化室温度:1 7 0 0C，载气(氮气):1 1 0 m L/mi n,试 剂丙烯睛，色谱纯。GD X-1 0 2,4 0-6 0目，色谱固定相。采样 月.n乙 :月马资勺砚哎在采样地点除去采样管两端塑料帽，垂直放置，以。.1 L/m in 速度采集1 L空气。采样后套上塑料国家技术监督局 1 9 9 5-1 2-1 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 gZA 1c B/T 1 6 0 9 9 一1 9 9 5帽，带回实验室分析。6分析步骤6.1 对照试验用未采过样品的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)步骤处理，作为空白对照。6.2 样品处理 去掉样品管两端塑料帽，将其与 1 0 0 m L注射器相连，放于热解吸装置上，用氮气以1 0 0 m L/mi n的速度于 1 8 0 条件下解吸至 1 0 0 m L,6.3 标准 曲 线 的 绘 制 用1 p L 微 量 注 射 藉 取 一 定 量 的 丙 烯 睛(于2 0 时1 p L 丙 烯 睛 质 量 为0.8 0 6 0 m g),注入1 0 0 m L 注射器中，用清洁空气稀释至一定体积，取一定量上述气体再用空气稀释成0.0 5,0.1 0,0.1 5,0.2 0,0.2 5 p g/m L的丙烯睛标准气体。分别取1 m L 进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复 三次取峰高的平均值，以丙烯睛含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定 性指标。6.4 测定取 1 m L解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。甲醉丙烯睛丙烯酸甲此les士川曰引时 间丙烯睛色谱图计算 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。V。一 V X 共7 3 we 二 X L 13 州 一 P1 0 1(1)式中:V,标准状况下的样品体积，L;V样品体积,L;t-温度，;户 大气压力，k P a,7.2 按式(2)计算丙烯睛的浓度。1 0 0(2)只C一VO 一一 X式中:X空气中丙烯睛的浓度，m g/m,;zGB/T 1 6 0 9 9 一 1 9 9 5C 所取解吸气中丙烯睛含量,p g:V。标准状况下的样品体积，L.8 说明B.1 方法检出限 7 X 1 0-p g(直接进样 1 mL空气样品)，测定范围 1.4 -2 5 m g/m (按本法浓缩进样)，直接进样测定范围1 4 2 5 0 m g/m ;丙烯腊浓度在0.0 2 p g/m L和0.2 p g/m L时，各经6 次测定，其变异系数分别为3.6%和4.0%e8.2 湿度在9 0%时，用2 0 m g/m，丙烯 睛标准气，以。.1 L/m i n 的速度，对1 0 0 m g 硅胶进行穿 透试 验，其穿透量为。0 1 9 7 m g.8.3 4 p g 丙烯睛标准气样在硅胶管中，于室温下，可保存5 d，其平 均回收率为1 0 0.8%.8.4 硅胶管能吸附许多有机蒸气，采样后应尽快用塑料帽将管的两端套紧，防止污染。8.5 甲醇、丙烯酸甲醋对测定不干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由 黑龙江省劳动卫生职业病研究所负 责起草。本标准主要起草人侯树椿、赵东民。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。