GBT 15076.4-1994 钽铌化学分析方法 铁量的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准担 妮 化 学 分 析 方 法 铁量的测定G B/T 1 5 0 7 6.4 一9 4Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s De t e r mi n a t i o n o fo f t a n t a l u m a n d n i o b i u m-i ronc o nt e nt1 主题内容与适用范围 本标准规定了担、钥中铁含量的测定方法。本标准适用于担、钥中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围:0.0 2%一0.3%e2 弓!用标准G B工.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸、硝酸榕解，酒石酸一 硼酸络合主体和氟，铁(I)用盐酸经胺还原为铁(H)，在p H 5 左右，二价铁离子与1,1 0 一 二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度4 试剂4.14.24.34.4匀。4.54.64.7冷却4.8氢氟酸(p l.1 4 g/m L)e硝酸(p l.4 2 g/m L),氨水(p 0.9 0 g/m L)o酒石酸一 硼酸溶液:称取2 0 g 酒石酸,6 g 硼酸，置于2 5 0 m L烧杯中，加水溶解并稀释至 1 0 0 M I _ 混盐酸经胺溶液(1 0 0 g/1 _)1,1 0 一 二氮杂菲乙醇溶液(2.5 g/L)铁标准贮存溶液:称取。.1 0 0 0 g 金属铁，置干1 5 0 m l 烧杯中，加入5 0 m 1 盐酸(1+1),加热溶解，移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 m L含 l 0 0 v g 铁铁标准溶液:移取 2 5.0 0 m l _ 铁标准贮存溶液(4.7)置于1 0 0 m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液 1 m L含2 5 k g 铁4.9 刚果红试纸。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 5 0 7 6.4 一9 46 分析步骤6.，测定数量 称取两份试料，独立测定6.2 试料 按表 1 称取试样，精确至，取其平均值。0.0 0 0 1 8表 1铁含量%0.02-0.1 8 0试液总体积 m1分取试液体积 m10.5 0 0 0)0.1 8 0-0.3 00.5 0 0 050.050.01 0.0 05.0 063 空白试验 随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.2)置于3 0 m L铂柑涡中，加几滴水润湿，加人3 m L氢氟酸(4.1)，滴加硝酸(4.2)，待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸(4.1)使沉淀刚好溶解。冷却，加入 l o ml酒石酸一 硼酸溶液(4.4)，移入 5 0 m L容量瓶中，以酒石酸一 硼酸溶液(4.4)稀释至刻度，混匀按表 1 分取试液置于5 0 m l容量瓶中。6.4.2 加入5 m L盐酸9胺溶液(4.5).放人一小块刚果红试纸(4.9),滴加氨水(4.3)至试纸变成紫红色 再过量两滴，加入2 m L 1,1 0 一 二氮杂菲溶液(4.6),以水稀释至刻度，混匀 在8 0 c 左右的水浴中加热5 m i n，取出，冷却至室温。6.4.3 将部分溶液移入 l c m吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度6-4.4 减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取 0,0.5 0-L 0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.O O m L铁标准溶液(4.8)，分别IN-f一 组5 0 m l _ 容量瓶中，加入 5 mL酒石酸一 硼酸溶液(4.4),混匀。以下按 6.4.2 6.4.3 条操作6.52 减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了 分析结果的计算与表述 按 F 式计算铁的百分含量:m，V X1 0一 X 1 0 0一F e(%)=式中:二，从工作曲线上查得的铁量,fi g;v。试液总体积,ML,V分取试液体积,m L;。试料的质量，g8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。G B/T 1 5 0 7 6.4 一 9 4表 2铁含量允许差 0.0 2 0-0.0 4 50.0 0 3 0.0 4 5-0.1 0 00.0 0 5 0.1 0 0-0.3 0 00.0 1 0 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人张兰芬。自本标准实施之日 起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准 Y B 9 4 2(1)-7 8 1 钮、妮中铁量的测定(邻非锣琳吸光光度法)作废。