GBT 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf

GB/T14642-936.1.1精密度要求：CV%3。6.2注射器：最小容量2mL。6.3记录仪：响应时间2s(或积分仪、微机)。6.4分离柱和抑制器。6.5电冰箱(-10)。7.工作条件的选择按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件，调整洗脱液流速、电导检测器输出量程、记录仪走纸速度和信号大小毫伏档，待基线稳定后方可进样。8试样溶液的制备8.1氟、氯、磷酸根、硝酸根、硫酸根测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤，然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V),放入预处理柱中，使其流过预处理柱（见附录A),用60mL去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床，水样和洗液一并收入100mL(V。)容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.2总无机磷酸盐测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤，然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V)于100mL锥形瓶中，加硫酸溶液(5.11)0.50mL,调整溶液体积至25mL左右，于沸水浴中煮半小时，取出，冷至室温，然后定量移入预处理柱内（见附录A),使其流过预处理柱，用60L去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床，水样和洗液一并收入200mL(V。)容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.3总磷含量测定试液的制备取现场水样10.00mL于100mL锥形瓶中，加1.00mL过硫酸钾溶液(5.13)，1.00mL硫酸溶液(5.12),加水至30mL左右，于可调电炉上加热煮沸至近干，出现微晶。取下冷却，加水溶解，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.4亚硝酸根测定试液的制备现场取水样，经中速定量滤纸(5.14)过滤后，按附录C的步骤对水样进行处理，以下步骤与8.1相同。9测定开机，用洗脱液洗至基线稳定后，开始进标准工作溶液(5.7)得到标准谱图。再分别进水样(8.1、8.2、8.3、8.4),得到谱图。测量峰高，按下式计算出各离子含量，或由积分仪，计算机直接测出结果。必要时，对分离柱进行清洗。10分析结果的表述以mg/L表示的被测离子含量Xx按下式计算：_业poVXx二乙ol式中：.L一水样中被测离子峰高，mm；L。一标准工作溶液中被测离子峰高，mm:P。一标准工作溶液中被测离子浓度，mg几；V一所取水样体积，mLV。一试液总体积，mL。