GBT 14074.15-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法 碱量测定法.pdf

中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法碱量测定法GB/T14074.15-93Testing methods for wood adhesives and their resins-Method for determination of alkali content1主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂碱量测定法。本标准适用于木材工业中水溶性酚醛树脂碱含量的测定。2树脂中氢氧化钠含量的测定2.1原理用盐酸中和试样中的碱，以酚酞作指示剂NaOH+HCI-NaCl+H2O2.2仪器2.2.1烧杯：150mL。2.2.2滴定管：25mL。2.2.3量筒：50mL。2.2.4分析天平：感量0.1mg。2.3试剂与溶液2.3.11%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，并用乙醉稀释至100mL。2.3.2溴甲酚绿-甲基红混和指示剂：三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙辟溶液混和均匀。2.3.3c(HC1)=0.1mol/L盐酸标准溶液2.3.3.1配制：用量筒量取9mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至1000mL。2.3.3.2标定：称取0.2g(糟确到0.0001g),经270300灼烧至恒重的无水碳酸钠（优级纯），溶解于50L蒸馏水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的待标液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，记录消耗待标液体积。2.3.3.3盐酸标准溶液摩尔浓度按式(1)计算：Gc=VX0.05299式中：c一盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/几，G一无水碳酸钠的重量，g:V一滴定所耗盐酸待标液体积，mL,国家技术监督局1993-03-18批准1993-09-01实施27GB/T14074.15-930.05299一1/2碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol。2.4操作步骤准确称取试样2g(精确到0.0001g)于烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，州2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。注：可用pH计代替指示剂进行滴定，其等当点的pH为7,0。2.5计第树脂中氢氧化钠含量按式(2)计算：s=V0.040100(2）G式中：S一氢氧化钠含量，%：c一盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L:V一滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，mL;0.040一1mL量浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当氢氧化钠摩尔质量，g/mmol,G一试样重，g。3树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3.1原理树脂中氢氧化钠在酚酞指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到第一等当点时pH值为8.3,可用酚酞作指示剂，第二等当点时pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。NaOH+HCl-NaCI+H2ONa2CO:+HCI-NaHCO3+NaClNaHCO,+HClNaCl+H2O+CO23.2仪器3.2.1容量瓶：250mL。3.2.2锥形烧瓶：250mL。3.2.3移液管：50mL。3.2.4酸式滴定管：50mL。3.2.5分析天平：感量0.1mg。3.3试剂与溶液3.3.11%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，溶与乙醇，用乙醇稀释至100mL。3.3.20.1%甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙用蒸馏水稀释至100mL。3.3.3c(HCl)=0.5mol/L盐酸标准溶液。3.3.3.1配制：量取45mL盐酸（分析纯）加蒸馏水稀释至1000mL.3.3.3.2标定：称取经270300灼烧至恒重的无水碳酸钠（优级纯）0.8g(精确到0.0001g)。其他步骤见2.3.3.2。3.3.3.3计算：见2.3.3.3。3.4操作步骤称取试样2g(精确到0.0001g)于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取50mL试液于250L锥形烧瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积为V1。8GB/T14074.15-93在以上滴定完毕的溶液中，如入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记录耗用盐酸标准溶液体积为V2。如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计第结果精确到小数点后两位，取其平均值。可用pH计代替指示剂进行滴定，须将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。3.5计算3.5.1树脂中氢氧化钠含量按式(3)计算：S,=y-V2)0.040250100G50式中：S一氢氧化钠含量，%；c一盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L:V,一加酚酞指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL;V2一加甲基橙指示剂时滴定所耗盐酸标准溶液体积，mL;G一试样重，g:0.040一1mL量浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当于氢氧化钠的摩尔质量，g/mmol。3.5.2树脂中碳酸钠含量按式(4)计算：S,=2Y:XcX005299X250100t(4）GX50式中：S一碳酸钠含量，%；0.05299一一1mL量浓度为c(HCl)=1mol/L盐酸标准溶液相当于1/2碳酸钠的摩尔质量，g/m mol;V2,c,G同式(3)。附加说明：本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。29