DBS61 0007-2015 食品安全地方标准 饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

DBS61 陕 西 省 食 品 安 全 地方标准 DB S61/0007—2015 饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 4-(5-)-methylimidazole and 2-methylimidazole in beverage by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method 2015 - 02-28发布 2015 -03 -28实施 陕西省卫生和计划生育委员会发布 DBS61/0007—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A、附录B均为资料性附录。 本标准由陕西省卫生和计划生育委员会发布并归口。 本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检验局提出并起草。 本标准主要起草人：张璐、何强、邹阳、李莹、付骋宇、孔祥虹、李建华、吴双民。 本标准属首次发布。 饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。 本标准适用于碳酸饮料、特殊用途饮料、茶饮料、咖啡饮料等中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑经水溶解或稀释，振荡后，阳离子固相萃取柱（MCX）净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4.1 标准品：4-甲基咪唑（CAS：822-36-6， C4H6N2）和2-甲基咪唑（CAS：693-98-1， C4H6N2）含量均≥ 98.0 %。 4.2 内标物：氘代4-甲基咪唑标准品：含量≥ 99.0 %。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 甲酸：色谱纯。 4.6 甲酸铵。 4.7 氨水。 4.8 MCX固相萃取柱：60 mg/3mL，或相当者。 4.9 甲酸水溶液（2 %）：准确量取2 mL甲酸和98 mL水，混合后备用。 4.10 氨水甲醇溶液（5 %）：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混合后备用。 4.11 甲酸铵溶液（5 mmol/L）：准确称取0.0945 g甲酸铵溶解于300 mL水中，混合后备用。 4.12 乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液（9:1, V/V）：准确量取90 mL乙腈和10 mL 5 mmol/L甲酸铵（4.11）,混合备用。 4.13 标准储备液（1 mg/mL）：分别准确称取4-甲基咪唑和2-甲基咪唑各10 mg，用甲醇溶解定容至10 mL，摇匀，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期1年。 4.14 内标储备液（1 mg/mL）：准确称取氘代4-甲基咪唑10 mg，用甲醇溶解定容至10 mL，摇匀，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期1年。 4.14 混合标准中间溶液（1 mg/mL）： 分别准确量取1 mg/mL 4-甲基咪唑和2-甲基咪唑标准储备液各0.025 mL，于25 mL容量瓶中，用乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液（4.12）溶解，定容于25 mL，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期6个月。 4.15 氘代4-甲基咪唑标准中间溶液(1 mg/mL) ：准确量取1 mg/mL氘代4-甲基咪唑内标储备溶液0.025 mL，于25 mL容量瓶中，用甲醇溶液，定容于25 mL，0 ℃～4 ℃避光保存，有效期6个月。 4.16 混合标准使用溶液：根据需要，临时吸取一定量的混合标准中间溶液（4.14）和内标标准中间溶液（4.15），用乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液（4.12）稀释配制适当浓度的混合标准使用溶液，每毫升混合标准工作溶液中含有氘代4-甲基咪唑为0.01 mg。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量0.01 mg。