DB33 637.4-2007 无公害中药材 杭白芍 第4部分：安全质量要求.doc

DB33/T ×××.4—2007 浙江省质量技术监督局 发布 2007-05-16实施 2007-04-16发布 无公害中药材 杭白芍 第4部分：质量安全要求 Non-environmental pollution Chinese crude drugs: Radix Paeoniae Alba Part 4: Quality and safety requirement DB33/ 637.4—2007 DB33 浙江省地方标准 ICS 65.020.20 B 38 1 DB33/ 637.4—2007 前 言 本部分4.3、4.4为强制性条款。 DB33/ 637—2007《无公害中药材 杭白芍》分为四个部分： ——第1部分：产地环境； ——第2部分：种栽； ——第3部分：生产与加工技术； ——第4部分：质量安全要求。 本部分是DB33/ 637—2007的第4部分 本部分由浙江省农业厅提出并归口。 本部分起草单位：浙江省东阳市农业技术推广总站、浙江省磐安县中药材生产办公室。 本部分主要起草人：吴晓明、胡红强、曹开金、陈国胜、包焕正、陈斌龙。 I 无公害中药材 杭白芍 第4部分：质量安全要求 1　 范围 本部分规定了杭白芍的无公害品质和商品规格等级、检验方法、标志、包装、贮藏和运输等。 本部分适用于无公害商品杭白芍。 2　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留的测定 GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1测定 GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 WM/T 2 药用植物及制剂外经贸绿色行业标准 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅡA：取样方法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IXE：重金属检测方法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IXB：铅、镉、砷、汞、铜的测定方法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IXH：水分测定法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录VIB：薄层色谱法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录VID：高效液相色谱法 《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录LXQ：有机氯农药测定法 3　 术语和定义 3.1　 芦头 杭白芍根顶端部分的根茎 3.2　 枯芍 内部空心,发黑的芍根。 4　 要求 4.1　 商品杭白芍质量等级 商品杭白芍质量分级指标应符合表1的规定。 表1商品杭白芍质量等级指标 等级 指标 长度、中部直径 （cm） 外观 色泽断面、质地 气味 一等 长≥8直径≥2.2 圆柱形、条直，两端切平，无枯芍、芦头、栓皮、空心、杂质、虫蛀、霉变 表面棕红色或微黄色，质坚体重，断面类白色或微带棕红色 气微，味微苦酸 二等 长≥8直径≥1.8 三等 长≥8直径≥1.5 四等 长≥7直径≥0.9 五等 长≥7直径≥0.8 六等 长短不分，直径≥0.8 圆柱形、无枯芍、芦头、栓皮、杂质、虫蛀、霉变 七等 长短不分，直径≥0.5 圆柱形、无梢尾枯芍、芦头、栓皮、空心、杂质、虫蛀、霉变，间有夹生、伤疤 4.2　 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2理化指标 项目 指标 水分，% ≤ 13 芍药苷，% ≥ 1.6 4.3　 重金属及其他有害物质指标 重金属及其他有害物质指标应符合表3的规定 表3重金属及其他有害物质指标 项目 指标 重金属总量，mg/kg ≤ 30.0 砷(以As计)， mg/kg ≤ 2.0 汞（以Hg计）， mg/kg ≤ 0.2 铅（以Pb计），mg/kg ≤ 5.0 镉（以Cd计），mg/kg ≤ 0.3 铜（以Cu计）， mg/kg ≤ 20.0 黄曲霉毒素B1 ug/kg ≤ 5 注：参照《中华人民共和国药典》2005年版一部黄芪限量标准 4.4　 农药残留指标 农药残留指标应符合表4的规定。 表4农药残留限量指标 项目 指标 六六六，mg/kg ≤ 0.2 DDT，mg/kg ≤ 0.2 五氯硝基苯（PVNB），mg/kg ≤ 0.1 辛硫磷，mg/kg ≤ 0.05 敌百虫，mg/kg ≤ 0.1 注：根据《中华人民共和国农药管理条例》，剧毒和高毒农药禁止在中药材生产中使用。 5　 检验方法 5.1　 商品白芍鉴别 5.1.1　 性状鉴别 本品呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5cm~18cm,直径1cm~2.5cm。表面类白色或淡红棕色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。 5.1.2　 显微鉴别 本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11μm～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔及网纹导管直径20μm～65μm。纤维长梭形，直径15μm～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。 5.1.3　 理化鉴别 5.1.3.1　 取本品粉末5g，加乙醚50ml，加热回流10分钟，过滤。取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4滴～5滴，先显黄色，渐变成红色、紫色，最后呈绿色。 5.1.3.2　 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，过滤。滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含 1mg溶液。按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇一甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 5.2　 无公害白芍商品质量及指标 5.2.1　 感官指标 通过目测和手握，鼻嗅或嘴尝辨别。 5.2.2　 长度、直径 长度用分度值1mm的直尺测量，直径用游标卡尺测量。 5.3　 理化指标 5.3.1　 水分的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXH的规定执行。 5.3.2　 芍药苷的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录VID的规定执行。 5.4　 重金属及其他有害物质指标 5.4.1　 重金属含量的测定 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXE的规定执行。 5.4.2　 砷、汞、铅、镉、铜的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录IXB的规定执行。 5.4.3　 黄曲霉毒素B1测定 按GB/T 5009.22的规定执行。 5.4.4　 辛硫磷的测定 按GB/T 5009.102的规定执行。 5.4.5　 敌百虫的测定 按GB/T 5009.20规定执行。 5.5　 农药残留指标 5.5.1　 六六六的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXQ的规定执行。 5.5.2　 DDT的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXQ的规定执行。 5.5.3　 五氯硝基苯的测定 按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录IXQ的规定执行。 6　 检验规划 6.1　 组批 同一地块、同期采收、同期加工、同一等级的杭白芍作为一个批次。 6.2　 取样方法 按《中华人民共和国药典》2005年版一部——附录ⅡA的规定执行。 6.3　 检验分类 6.3.1　 交收检验 产品交收前，生产者应进行交收检验，交收验收内容为质量等级指标、标志、包装，检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。 6.3.2　 型式试验 型式试验是对产品进行全面考核，即对本部分规定的全部要求进行检验，型式试验周期每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式试验： a) 国家及有关部门提出要求时。 b) 种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。 6.4　 判定规则 检验结果全部符合要求，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合要求的，则判定该批产品为不合格。 7　 标识、包装、贮藏和运输 7.1　 标识 7.1.1　 标志 包装储运图标志按GB/T 191规定执行。 7.1.2　 标签 产品应附标签，标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、质量等级、保质期或保存期、净含量、产品标准号和商标等内容，标签要醒目、整齐，字迹应清晰、完整、准确。 7.2　 包装 7.2.1　 包装必须符合牢固、整洁、防潮、美观的要求。 7.2.2　 包装材料应符合WM2标准要求。 7.3　 贮藏 7.3.1　 仓库 仓库应清洁无异味，远离有毒、有异味、有污染的物品。仓库通风、干燥、避光、配有除湿装置，并具有防鼠、虫、禽畜的措施。 7.3.2　 保存 无害杭白芍应存放在木地架上，与墙壁保持足够的距离，防止虫蛀、霉变、腐烂、泛油 等现象发生，并定期检查，发现问题，及时处理。 7.4　 运输 7.4.1　 工具必须清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。 7.4.2　 运输途中应防雨、防潮、防曝晒。 8　 档案记录 按照标准第3部分7章规定执行。 4