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中华人民共和国国家标准U DC 5 4 7.5 2:5 4 3 .2 5 7.1:5 4 6.1 4工 业烷 基苯澳 指数的测定 电 位滴 定法GB 5 1 7 7，4 一 8 5D e t e r mi n a t i o n o f b rom i n e i n d e x f o r i n d u s t r i a la l k y l b e n z e n e-E l e c t r o m e t r i c t i t r a t i o n m e t h o d 本标准适用 于测定L ik 烷 基苯的嗅指 数。1 原理 将L!k 烷 基苯溶 解在一特 定溶剂 内，用澳化钾 一 澳酸钾 标准溶液 滴 定。因 被测 溶液中游 离澳浓度的微小增加而引起电 极电 位的 突变，即为滴 定的终点。2 定义 在给 定条件下，1 0 0 g 试样所消 耗澳的毫克数，称为 样品的嗅指数。3 仪器 3.1 Z D-2 型自 动电 位滴 定计(上 海第二分 析仪 器厂制 造)或 2 5 型酸 度计，配有玻璃电 极、铂电极各一支。3.2 滴 定 管(酸式)，5 m 1,1 0-1,5 0 m 1.3.3 高型烧杯，2 5 0 m l o 3.4 碘量瓶，5 0 0 m I。3.5 容量瓶，1 0 0 0 m 1 0 3.6 量筒，1 0 m 1,2 5.1,1 0 0 m 1,2 5 0 m 1。东了 秒表。4 试剂(均为分析纯)4.1 滴定溶液 由 下列试剂按体积 依次 混合制 备成1 L 溶液:冰乙 酸，7 0 4 m l 四抓化碳，1 3 4-1 无水甲 醇(或无水乙醇)，1 1 6 m l 硫酸溶液(1，5)，1 8 m 1 二 抓化汞甲醇溶液(1 0 0 g!L),1 8 m 1 酬七 钾水溶液(3 0 g,1 0 0 g 水)，1 0 m 1 4.2 0.0 2 N J 刻 l;钾 一 澳酸 钾 标准溶液 配 制:溶解2.0 4 9 澳 化钾和 0.5 5 6 9 澳酸钾于蒸馏水中，稀释至1 L，存放于棕色瓶内。标定:量取5 0 m 1 冰 乙 酸 和1 m l 盐酸(比 量1.1 9)，于 5 0 0 m l 碘 量瓶中。在冰浴 中冷 却1 O m i n 后取出，边摇边从5 0 m 1 滴 定管中以每秒0.4 m l 左 右的 速度准确加 人4 0 土 0.O l m l 澳化钾 澳酸钾溶液，立即盖 上瓶塞，摇 动，放人冰浴中，瓶口用5 m l 碘化钾溶液封口。5 m i n 后从冰浴中 取出，轻轻提起瓶塞。使碘化钾 溶液沿壁流 人瓶内(勿使澳溢出)，盖 紧 瓶塞 并猛烈摇 匀，以1 0 0 m I 蒸 馏水 冲洗瓶塞 及瓶壁，迅速用硫 代硫酸钠标准溶液滴 定。当 接近终点时(溶液为淡黄色)，加人1 m l 新配制的 淀粉指示剂溶液，国家标准局1 9 8 5 一 0 5 一 1 0 发布1 9 8 6 一 0 1一 0 1 实施GB 5 1 7 7.4 一.5并慢慢滴至蓝色消失。按式(1)计算嗅化钾 N,一 澳酸钾标准溶液的当量浓度:二 V N 24 0.。(，)式中;N,-澳化钾一 澳酸钾标准溶液的当 量浓 度;V-滴定消耗的硫代硫酸W,准溶液的毫升 数;N z-滴 定用 的硫 代硫酸钠 标准溶液的当 最 浓 度。两 次 标定结果差不大于 0.0 0 2 N,4.5 0.1 N 硫代硫酸钠 标准溶液 将2 5 g 硫 代硫酸钠(N a 2 S 2 0 3 5 H z 0)溶于刚煮 沸后冷 却的蒸 馏水中，加 人。.0 l g 碳酸钠 作为稳 定剂，稀释 至1 L,摇匀，放 置一 周后 标定。标定方 法参照G B 6 0 1-7 7(化学试剂 标准溶液 制备方法的规 定。4.4 碘化钾溶液 将碘化钾1 5 0 9 溶于蒸馏水中，并稀释至1 L,4.5 0.2 5%淀 粉指示剂 溶液。5 试验程序 5.1 准备 5.1.1 接通Z D-2 型自 动电 位滴 定计(3.1),稳 定仪器1 5 m i n,为 防止电源电 压波 动应使用电源稳压器。5.1.2 将指示电 极(铂电 极)夹在 右边电 极夹内，导线 接在电 位 计接线柱上。参 考电 极(玻璃电 极)夹在 左边电 极夹，电 极导线插头插人电 位计插孔内。玻璃电 极不用时应泡在燕 馏水中(新玻璃电 极使用前需在蒸 馏 水中 浸泡 2 4 h),5.1.8 准备一支5 m l读 数准确至。.0 2 m 1)滴 定管，用 耐 酸碱 的乳胶 管和滴 液 管相 连，滴 液 管夹在 右边的小夹子上，使出口 稍低于电极的铂片。5.2 测定 5.2.1 称取一 定量的试样(称准至1 m g，称样量参照表1)，置于一高型烧杯(3.3)中，加 人1 0 0 m 1滴 定溶液(4.1)，放人一根3 0 m m 长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌 器托盘上，并 将电 极浸人溶液，离杯 底约3 0 m m。开动电 磁搅拌器搅拌l o m i n,搅拌速度以不产生气泡为 宜。表 1 澳指数与称样量的关系估 算 澳 指 数 范 围称样 量 K0-2 01 0-1 52 1 一5 04-1 05 1-1 0 02-41 0 0-1 0 0 00.5-2 5.2.2 调 整仪器零 点到“7”的 位置，调好后不 再 移动“校正钮”。滴 定开始，每 加 0.1 m l 澳 化钾-澳 酸钾 标准溶液，记录1 m i n 后电动势的读数，将电 动势对滴 定毫升 数作图。当电 位突跃后，每加0.1 毫升标准溶 液l m i n 后电 动势读 数的 增量不超过1 0 m v，即 认 为到达终点。记 录消耗的 标准溶液毫 升 数。5.2.3 空白测定GB 5 1 7 7.4-8 5 取1 0 0 m l 滴 定溶液 作空白 测定。每次滴 人澳 化钾 一 澳酸钾溶液的 量改为。.0 2 m l,然 后按 5.2.2 滴定至终点。.计算 按式(2)计算澳指数:嗅指数(A一B)Nx 7 9 9 0 (2)式中:A-滴 定样品所消耗的澳 化钾一 澳酸钾标准溶液毫升 数，B-滴定空白所消耗的澳化钾一 澳酸钾标准溶液毫升 数，N 一 一，澳化钾一 澳酸钾 标准溶液的当 t浓 度，W 称取的样品且，以两次测定结果的 算术平均值作为样品的澳指数。将澳指数除以1 0 0 0，换算成澳价。7，复性同一分析人员测得两次结果应符合表2 要求:表 2澳 指数范围，-H/1 0 0 8重复性0.1 0G1.01 0-1 0 01.0.5.0 01 0 0.1 0 0 05.0-5 0.0附加说明:本标准由中华人民共和国 轻工 业部 提出，由 轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本 标准由 轻工业部日 用化学工 业科学研究所负 责起草。本标准主要起草 人胡德弊、尤林太、王佩维。