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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 4 6 4 9 一 9 3工 业 用 乙 二 醇代替 G B 4 6 4 9 8 4E t h y l e n e g l y c o l f o r i n d u s t r i a l u s e -S p e c i f i c a t i o n1 主题内容与适用范围 本标准规定厂 工业用乙二醇的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于乙烯直接氧化得到环氧乙烷再经水合制成的乙二醇。本产品主要作为生产聚酷、醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液。此外还可用作抗冻剂、增塑剂、溶齐 Ii 等。分子式:C,H,O,H H 一一 结构式:H 一 一 C-C-H 1 OH OH 相对分 r 质童:6 2.0 6 9(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 3 0 4，化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲喘琳分光光度法 G B/T 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(H a z e n单位-一 铂一钻色号)G B/T 4 4 7 2 化工产品密度、相对密度测定通则 G B/T 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)G B/T 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 HT 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 7 5 3 1 有机化工产品灰分的测定 G B/1 7 5 3 4 工 业用挥发性有机液体沸程的测定 G B 1 0 4 7 9 铝制 铁道罐车技术条件 G 团T 1 4 5 7 1.1 工业用乙二醇酸度的测定滴定法 G B/I 1 4 5 7 1.2 工业用乙二醇中 二乙 二醇和三乙二醇含量测定 气相色谱法 G B/T 1 4 5 7 1.3 工业用乙二醇中 醛含量的测定 分光光度法 S H/T 1 0 5 3 .业用二乙二醇沸程的测定3 技术要求 工业用乙二醇应符合表 1 规定的物理、化学指标，并按本标准规定的试验方法检验国家技术监督局1 9 9 3.0 7 一 2 1 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B 4 6 4 9 一 9 3表 1指标名称优级品一级 品合格品无色透 明无机械杂质无色透明无机械杂质无色或微黄色无机械杂质520成毛色度(铂一 钻)加热前，一 号加盐酸加热后，号密度(2 0 C)，g/c m 1.1 1 2 8-1.1 1 3 81.1 1 2 5-1.1 1 4 01.1 1 2 0-1.1 1 5 0沸程(在 0-C,0.1 0 1 3 3 MP a)0户Q妻睡初馏点，C干点，C水分，%酸度(以乙酸计)，%0.0 0 21 9 32 0 40.01铁含量(以 F e计)，%落0.0 00 01灰分，/o二乙二醉和三乙二醉，%落0.0 01 0.11 9 52 0 00.2.0 050 0 0 5.0 0 21.0醛含贫(以甲醛计)，%毛0.0 01紫外透光率，%7CgC蚝必妻妻mmmfinnn分尸林钊门n一，.叮，0自，乃注 紫外透光率仅对供出口的优级品侧定。试验方法 外观测定取 5 0 6 0 m L乙二醇试样，置于清洁、干燥的1 0 0 m L比色管中，在日 光或日 光灯透射下，直接目车测 如有争议时，取1 0 0 g 试样，用已 恒重的4 号玻璃滤竭抽滤，抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸馏水洗涤4-5 次，每次用量约2 0 m L。然后，移入烘箱中，在1 0 5-1 1 0 下烘至恒重。其增量不大于1 m g 时，认为无机械杂质。4.2 色度测定4-2.1 加热前色度测定 按G B/T 3 1 4 3 的规定进行，采用 1 0 0 m L比色管。4.2.2 加盐酸加热后色度测定 1 7 0G B 4 6 4 9 一 9 34.2-2.1 仪器、器皿与试剂 可调电炉 b.移液管:1。工 _ 标准磨口 锥形瓶:2 5 0 d玻璃毛细管:直径约 I 标准磨口空气冷却管，mLmm，长约 1 0 mm，用盐酸煮沸，然后用蒸馏水洗净，烘千。见图。标准磨口空气冷却管图 f.盐酸:优级纯。42.2.2 测定步骤 取 1 0 0 m L试样置于锥形瓶中，用移液管加入盐酸 1 m L，放人2-3 根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管连接。预热电 炉5 m i n，然后把带有空气冷却管的锥形瓶置于电炉上，调整电压使试液在5 m i n达到沸腾，煮沸3 0 s。取下锥形瓶(仍带空气冷却管)，冷却1 h 色度测定同4.2.1 04.2.3 重复性本方法测定 下 限为密度测定按 G B/T 4 4 7 2中 2.，并按式(1)校正到5 个色度号，重复测定结果的差值应不大于 2 个色度号。4.3进行式中3.1 条规定进行，采用5 0 c m，比重瓶。测定密度时可在室温1 5 至4 0 范围内2 0 时的试样密度P z o(g/c m,)a尸，=(m:一 M,)+A(Ma一 m)十 AP H,o ，.二 ，一(1)A一 0.0 0 1 2(M3 一 m,)。，一(2)P r o=P,十 0.0 0 0 7 0(t 一 2 0).4 ，.。”.。4 一(3)M比重瓶质量，9;m,-一 比 重瓶加试样质量，9;，比重瓶加水的质量，9;G s 4 6 4 9 一9 3 乃 一一浮力校正值;。.0 0 1 2-2 0 C 时空气密度，g/c m;P,-室温为t 时测定的试样密度值,g/c m ,P.温度c 时水的密度(见表2),g/c m ;e-测定试样密度时的温度，C;。0 0 0 7 0-1 5 C至4 0 C 范围内每增减1 C 时乙二醇密度校正值。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:两次重复测定结果的差值应不大十0.0 0 0 2 g/c m (9 5%置信水平)。表 2 不同温度下水的密彦值温度，C密 度，g/-一温度。C密度.g/c m 1 5 【2 80.9 9 6 31 6 一2 90.9 9 6 01 7 一3 00.9 9 5 71 8 一310.9 9 5 41 9 一3 20.9 9 5 12 0 一3 30.9 9 4 72 1 一一0.9 9 4 42 2 3 50.9 9 4 12 3 一3 60.99 3 72 4 一3 70.9 9 3 42 5 一3 80.9 9 3 02 6 一3 90.9 9 2 62 7 一400.9 9 2 24.4 沸程测定 按G B/T 7 5 3 4 的规定进行。热源采用5 0 0 W 电 炉或煤气灯，主温度计采用标有1 5 0 -2 2 0 C 刻度值、分度值为。.工 C 的棒状玻璃温度计，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少 1 0 0 m mo 重复性为:两次重复测定结果的差值，初馏点应不大于。5 C，干点应不大于。.4 0C(9 5%置信水平)也允许采用S H/T 1 0 5 3 所规定的装置进行测定。4.5 水分测定 按G B/T 6 2 8 3 的规定进行。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:当水分在。.0 2 0 o-0.1%范围时，两次重蔓测定结果的差值应不大于其平均值的 1 5%;当水分大于。.1%时，两次重复测定结果的差值应不大干其平均值的 1 0%(9 5 0 0 置信水平)4.6 酸度的测定 按G B/T 1 4 5 7 1.1 的规定进行测定。G B 4 6 4 9 一 9 34.了 铁含量的测定 按G B/T 3 0 4 9 的规定进行。但绘制标准曲线和样品测定时，均需采用1 0 0 m l容量瓶或1 0 0 m工比色管，并采用3 c m(或5 c m)比色皿。取样量为8 0 g 左右 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:当铁含量蕊0.0 0 0 0 5%时.两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的1 5 0 0;当铁含量0.0 0 0 0 5%时，两次重复测定结果的差值应不大十其平均值的1 0%(9 5%置信水平)4.8 灰分的测定 按G B/T 7 5 3 1 的规定进行采用1 0 0 m l瓷增竭，取样量8 0 g 左右，灼烧温度为8 0 0 C o 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:两次重复测定结果的差值应不大于0.0 0 0 5%(9 5 置信水平)。4.9 二乙二醉和三乙二醇含量的测定 按G B/T 1 4 5 7 1.2 的规定进行侧定。4.1 0 醛含量的测定 按G B/T 1 4 5 7 1.3 的规定进行测定4.1 1 紫外透光率测定4.1 1 门仪器与试剂4.1 1 门 1 紫外分光光度计 以氢灯或氖灯作光源，在 1 9 0 -3 5 0 n m波长范围内透光率测量误差应不超过 I%.注:仪器波长和透光率的精确度是保证有效测量的关键，特别在2 2 0 n m处，因为此处的透光率曲 线斜率较大4 门1 门.2 石英比色皿:光径 1 c ma4.1 1.13 蒸馏水:符合G B/T 6 6 8 2 规定的一级水要求。4.1 1.2 测定步骤4.1 1.2.1 仔细清洗所用的石英比色皿(不能使用丙酮)，按照仪器规定操作步骤校验比色皿的同一性。4.1 1-2.2在 参 考 池内 注 入 蒸 馏水，在 试 样 池内 注 入 待 测的乙 二 醇 试 样。测 量2 2 0 n m,2 比n m,3 5 0 n m三个波长条件下的透光率。必要时，需对测得的透光率进行比色皿差异和仪器基线漂移的校正。5 检验规则5 门乙二醇应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。5.2 乙二醇产品采样按G B/T 6 6 8。液体化工产品采样通则进行。槽车取样.整列槽车除在首车、尾车取样外，其余每4 辆车中取一份样。如整列车在7 辆以下，则取样数应不少于3 辆5.3 密度、铁含量、灰分定期测定，每月不少于1 次。5.4 当用户要求测定氯化物含量时，测试方法见附录A,氯化物含量(以C l 计)应不大于。.5 p p m5.5 用户可按照本标准规定的检验规则和试验方法，在收到乙二醇7 天之内检查质量是否符合本标准的要求。5.6 如果检验结果不符合本标准要求，应加倍取样复查。复查结果即使只有一 项指标不符合本标准要求，则该批乙二醇不予验收。6 标志、包装、运输、贮存6 门乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(符合G B 1 0 4 7 9 铝制铁道槽车技术条件)或船舱中，槽车或船舱应标明“乙二醇专用”。6.2 在有残余液的铁路槽车或船舱中装入乙二醇之前，必须按本标准要求对残余液进行检验若残余液符合本标准，可往槽车或船舱中装入乙二醇产品;若不符合本标准，则应将残余液排出，清洗槽车或船G s 4 6 4 9 一 9 3舱，再用蒸汽处理，并使其千燥后方可装入乙二醇产品6.3 每批出j-产品应附有质量证明书，内容包括:产品名称、生产厂名、产品等级、批号、商标、检验 日期、符合本标准要求的质量指标及本标准编号6.4 乙二醇为吸水性物质，在贮存、运输过程中应保持包装容器的密闭性。了 安全要求了 门乙二醇具有一定毒性，在操作区域内，空气中最大允许浓度不超过5 m g/m 。采样现场要求具有良好的通风条件，洒在地上或设备上的乙二醇应用大量水冲洗了.2 消防器具:生产装置应按有关规程配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体G B 4 6 4 9 一 9 3 附录A氯化物含量的测定 (补充件)A 1 方法原理 试样中氯离子与硝酸银反应，生成白 色氯化银沉淀，然后与标准溶液进行比 浊。A 2 仪器与试剂A 2 门恒温水浴。A 2.2 磨口比色管:2 5 m L,A 2.3 氯化钠 基准试剂。A 2.4 氨水A 2.5 硝酸。A 2.6 硝酸银:5%(m/m)水溶液;按G B/T 6 0 1 配制和贮存A 2.7 氯标准溶液:A 2.7.1 氯标准溶液A:称取在 5 0 0-6 0 0 灼烧至