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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准20 9 1 一 9 2GB储工业磷酸GB 2 0 9 1-8 0P h o s p h o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围本标准规定了工业磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以工业黄磷为原料生产的磷酸。主要用于电镀、抛光和磷酸盐工业等。分 子式:H,P O,相对分子质量:9 7.9 9(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 I 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法G B 6 1 0.1 化学试剂 砷测定通用方法 砷斑法G B 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 7 6 8 6 化工产品中砷含量测定的通用方法3 产品分类工业磷酸分两种规格:8 5 磷酸;7 5 磷酸。4 技术要求4.1 外观:无色透明或略带浅色、稠状液体。4.2 工业磷酸应符合下表要求:指标项目指标8 57 5%优等品一等品合格品优等品一等品合格品色度，黑曾镇磷酸(H,P O,)含量，%妻氯化物(以C I 计)含量，%蕊 2 0 8 5.00.0 0 0 5 3 0 8 5.00.0 0 0 5 4 08 5.00.0 0 1 2 0 7 5.00.0 0 0 5 3 0 7 5.00.0 0 0 5 4 07 5.00.0 0 1国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 2 0 9 1 一9 2续表指标项目指标8 5%7 5%优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸盐(以S O 计)含量，%镇铁(F e)含量，%毛砷(A s)含量，%6重金属 以P b 计)含量，%提 0.0 030.0 0 20.0 0 0 1 0.0 0 10.0 0 50-0 0 20.0 0 50.0 0 10.0 10.0 0 50.0 10.0 5 0.0 03 0.0 0 20.0 0 0 1 0.0 0 10.0 050.0 0 20.0 0 50.0 010.0 10.0 0 50.0 10.0 55 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中 规定的三级水。试验中 所需标准 溶液 制剂及制品，在没有注明 其他规定时，均 按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。5.1 色度的测定 按G B 6 0 5 规定方法进行测定。5.2 磷酸含量的测定5.2.1 重量法(仲裁法)5.2.1.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的 磷酸根全部与加入的沉淀剂哇钥柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷酸含量。5.2.1.2 试剂和材料5.2.1.2.1 钥酸钠(H G 3-1 0 8 7);N a i M o O,.2 H,O;52.1.2.2 柠檬酸(G B 9 8 5 5):C,H a O,H 2 O;5.2.1.2.3 盐酸(G B 6 2 2);5.2.1.2 A喳钥柠酮溶液的制备:a.称取7 0 g 钥酸钠溶解于1 0 0 m L水中(溶液a);b.称取6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 m L 水和8 5 m L硝酸(G B 6 2 6)中(溶液b);。，在搅拌下将溶液a 倒入溶液b 中(溶液c);d，在1 0 0 m L水中加入 3 5 m L硝酸(G B 6 2 6)和5 m L哇啦(溶液d);e.将溶液d 倒入溶液c 中，放置1 2 h 后，用增锅式过滤器过滤，再加人2 8 0 m L丙酮(G B 6 8 6)，用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。并贮存于聚乙 烯瓶中。5.2.1.3 仪器、设备5 2.1.3.1 J OK 式 过滤器:孔 径为5 一1 5 y m;5.2.1.3.2 电 烘箱:温度能控制在1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0。5.2.1.4 分析步骤5-2-1 A-1 试验溶液的制备 称取约1 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，置于1 0 0 m L 烧杯中，加5 m L盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸1 0 mi n,5.2.1.4 4 5 8冷却后移入5 0 0 m L 容量瓶中，加1 0 m L 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。.2 试验空白 溶液的制备G B 2 0 9 1 一 9 2除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.2-1.4.3 测定 用移液管移取 1 0 m L试验溶液和试验空白溶液分别置于 2 5 0 m L烧杯中。加水至总体积约1 0 0 m L，加5 0 m L座翎柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到7 5 士 5，保温3 0 S(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4 次，用预先在1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0下烘至恒重过的钳祸式过滤器抽滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m L,最后将沉淀移入增祸式过滤器中 过滤，再用水洗涤沉淀4 次。将柑祸式过滤器连同沉淀置于电 烘箱中，从温度稳定时计时。温度控制在1 8 0 士5干燥4 5 m i n 或温度控制在2 5 0 士1 0 干燥 1 5 m i n。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.2-1.5 分析结果的表述以质量百 分数表示的磷酸(H 3 P O q)含量(x,)按式(1)计算:(m,一 m2)X 0.0 4 4 2 8二二:一.，.1 0X 1 0 05 0 0 2 2 1.4(m,一 m,)仇式中:，试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;二 2 试验空白 溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，9;m 试料的质量，9;0.0 4 4 2 8-磷铝 酸哇 琳换算成 磷酸的系 数。所得结果应表示至一位小数。.。.。二。.。.“.”.。二(1)5.2.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5.2.2 容量法5.2.2.1 方法提要 以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。5.2.2.2 试剂和材料5.2-2-2.1 氢氧化钠(G B6 2 9)!c(N a O H)约为0.5 m o l/L标准滴定溶液5.2.2.2.25.2.2.3 百里香酚酞(G B 1 0 7 2 8):1 g/L 指示液。分析步骤称取约1 g 试样，精确至。0 0 0 2 g。移入2 5 0 m L锥形瓶中，加8 0 m L水和5 滴百里香酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。5.2.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸(H,P O,)含量(s 2)按式(2)计算 V c X 0.0 4 9 0 0 X z=而式中:V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;。试料的质量+g;0.0 4 9 0 0 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)质量。所得结果应表示至一位小数。5.2 2 _ 5 允许差X 1 0 0.，.。.。.。，。“.(2)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的磷酸的G B 2 0 9 1 一 9 2 两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。5.3 氮化物含i的测定5.3.1 方法提要 在硝酸介质中，试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氯化物的含量。5.3.2 试剂和材料5.3-2.1 硝酸(G B 6 2 6):1+2 溶液;5.3-2.2 硝酸银(G B 6 7 0):1 7 g/L 溶液;5.3-2.3 氯化物标准溶液:0.0 1 0 m g C l/m L,lltu 用时配制。用移液管称取 1 0 mL按G B 6 0 2 配制的氯化物标准溶液，置于 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，M-J5.3.3 分析步骤称取约5 g 试样，精确至。.0 1 g,置于2 5 m L比色管中。加水至体积约2 0 m L，加2 m L 硝酸溶液和1 m L硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 1 0 m i n 后，与氯化物标准比浊液系列比较。氯化物标准比浊液的制备:移取适量的氯化物标准溶液置于2 5 m L比色管中，配制成标准系列，与试样同时同样处理。4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C l 计)含量(T 3)按式(3)计算:V X 0.0 0 0 0 1X 3=一mX 1 0 0。.。二。二。.。”。(3)V 与试料相当的氯化物标准溶液的体积，m L ym试料的质量，9;3中5式0.0 0 0 0 1 1.0 0 m L 氯化物标准溶液中 氯根的质量,g.所得结果应表示至四位小数。5.4 硫酸盐含f的测定5.4.1 方法提要 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加人的氯化钡形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 盐酸(G B 6 2 2):1+3 溶液;5.4-2-2 乙醇(G B 6 7 9);5.4.2.3 氯化钡(B a C l z 2 H,O)(G B 6 5 2):2 5 0 g/L 溶液，5.4-2.4 硫酸盐标准溶液:0.0 1 0 m g S O,/m L,lrm 用时配制。用移液管移取1 0 m L按G B 6 0 2 配制的硫酸盐标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，a=J5.4.3 分析步骤称取约1 g 试样，精确至0.0 1 g，置于2 5 m L比 色管中，加1 0 m L水 5 m L己 醇,1 m L盐酸溶液，在不断摇动下滴加3 m L氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1 0 m i n，与硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的制备:移取适量的硫酸盐标准溶液置于2 5 m l比色管中，配制成标准系列，与试样同时同样处理。5.4.4 分析结果的表述G B 2 0 9 1 一 9 2以质量百分数表示的硫酸盐(以s o。计)含量(二。)按式(4)计算 V X 0.0 0 0 a lz 4=、一一不n-X 1 0 0 。.。.，(4)式中:V 与试料相当的硫酸盐标准溶液的体积，m L;，试料的质量，9;0.0 0 0 0 1 1.0 0 m L 硫酸盐标准溶液中 硫酸根的质量 B o 所得结果应表示至三位小数。5.5 铁含it的测定55.，方法提要 同G B 3 0 4 9 第2 章。5.5.2 试剂和材料 见G B 3 0 4 9 第3 章。5.5.3 仪器、设备 见G B 3 0 4 9 第4 章。5.5.4 分析步骤5.5-4.1 工作曲线的绘制 按G B 3 0 4 9 第5.3 条的规定，使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲 线。5.5-4.2 试验溶液的制备 称取适量试样(铁的质量在4 0 p g 左右)，精确至。0 1 g,置于1 0 0 m L容量瓶中，加水至约6 0 m l，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液p H接近2(用精密p H试纸检验)。5.5-4.3 试验空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.5.4.4 测定 取试验溶液和试验空白 溶液，分别加2.5 m L 抗坏血酸溶液,1 0 m L缓冲溶液、5 m L邻菲锣琳溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。选用3 c m吸收池，按G B 3 0 4 9 第5.4.2 条的规