中华人民共和国国家标准饲料中氮化物的测定方法GB13084一91Methodfordeterminationofglycosidichydrocyanicacidinfeeds主胭内容与适用范围本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。本标准适用于饲料原料(木薯、胡麻饼和豆类)、配合饲料(包括混合饲料)中氰化物的测定。原理以氰贰形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气燕馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定定量。试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.15%氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB625)，溶于水，加水稀释至100mLo3.26mot/L氨水:量取400mL浓氨水(GB631)，加水稀释至1000mL,3.30.5%硝酸铅溶液:称取。.5g硝酸铅(HG3-1070)，溶于水，加水稀释至100mLa3.40.1mol/L硝酸银标准贮备液制备:称取17.5g硝酸银(GB670)，溶于1000mL水中，混匀，置暗处，密闭保存于玻塞棕色瓶中。标定:称取经500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(GB1253)1.5g，准确至0.0002g。用水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水及1式中ml-5%铬酸钾溶液，再用。.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式(1)计算:ma,X25Co一V,X0.05845X250一宁X‘·71093.5·······.··········...·············一(1)co—硝酸银标准贮备液的摩尔浓度，mol/L;，。—基准氯化钠质量，9;V,—硝酸银标准贮备液的用量,mL;。·05845—每毫摩尔氯化钠的质量+g=0.01mol/L硝酸银标准工作液:于临用前将。.1mol/L硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀释1。倍，必要时应重新标定。3.65%碘化钾溶液:称取5g碘化钾(GB1272),溶于水，加水稀释至100mLo175%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾(HG3-918)，溶于水，加水稀释至100ml。国家技术监督局1991一07门6批准1992一04一01实施GB13084一914仪器、设备4.14.24.34.44.54.64.74.8水蒸气蒸馏装置:燕馏烧瓶2500^3000mL,微量滴定管:2mL,分析夭平:感量0.0001g,凯氏烧瓶:500mL,容量瓶:250mL(棕色)。锥形瓶:250mL,吸量管:2,10mL,移液管:100mL,5试样制备采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g,磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤6.1试样水解称取10^-20g试样于凯氏烧瓶(4-4)中，精确到0.001g，加水约200mL，塞严瓶口，在室温下放置2-4h，使其...
