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中华人民共 和国 国家标准生物样品灰中艳-1 3 7 的放射化学 分析方法G B 1 1 2 2 1 一 8 9R a d i o c h e mi c a l a n a l y s i s o fi n a s h o f b i o l o g i c a lc a e s i u m-1 3 7s a mp l e s1 主题内容与适用范围本标准规定了生物样品灰中艳-1 3 7 的分析方法和步骤。本标准适用于动、植物灰中艳-1 3 7 的分析。测定范围:1 0-一1 O B q.2 方法提要 在酸性介质中，用无机离子交换剂一 一 磷钥酸钱选择性的定量吸附艳，以使艳浓集并去除干扰。然后用氢氧化 钠溶液溶 解吸附 艳后的 磷钥酸钱，并转 化为 柠檬酸和乙 酸体系，进行碘秘酸艳沉淀。千燥至恒重，测量与计算艳一 1 3 7 的放射性活度。3 试荆 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差。3.1 硝酸:6 5.0%一6 8.0 Yo(，/。)。3.2 盐酸.3 5.0%-3 8.O o o(，/二)。3.3 硝酸钱。3.4 冰乙酸(C H,0 0 0 H):浓度不低于9 8%(二/。)。3.5 乙醇(C 2 1-1 s 0 1-1):9 9.5 0 0(二/二)。3.6 磷钥酸按(N H,),P O,1 2 M o 0,x H a O),3.7 过氧化氢:3 0%(n e/m)。3.8 柠檬酸溶液:3 0%(m/m)。3.9 氢氧化钠溶液:2 m o l/L o3.1 0 饱和硝酸按溶液3.1 1 硝酸:(t+9)3.1 2 艳载体溶液(约2 0 m g/m L),3.1 2.1 配制:称取1 2.7 g 在1 1 0 下烘干的氯化艳(C s C l)溶于1 0 0 m L 水中，再加入7.5 m L 硝酸(3.1),移入5 0 0 m L 容 量瓶中，用 水稀释至 刻度。3.1 2.2 标定:吸取4 份2.0 0 m L 艳载体溶液(3.1 2)分别放人锥形瓶中，加人1 m L 硝酸(3.1)和5 m L 高氯酸(H C 1 0 4)。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入1 5 m L乙醇(3.5),搅拌，置于冰水浴中冷却1 0 m i n。将高氯酸艳沉淀抽滤于已恒重的G 4 型玻璃砂芯漏斗中，用1 0 m L乙醉(3.5)洗涤沉淀。于1 0 5(烘箱中干燥至恒重。国家环境保护局1 9 8 9-0 3-1 6 批准1 9 9 0 一 0 1-0 1 实施G 日 1 1 2 21 一 8 93.1 3 碘秘酸钠溶液:将2 0 g 碘化秘(B i l l)溶于4 8 m L 水中，加入2 0 g 碘化钠(N a l)和2 m L 冰乙酸(3.4),搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于徐色瓶中。3.1 4 硝酸一 硝酸钱洗涤液:称取8.0 g 硝酸按(3.3),溶于1 0 0 m L 水中，再加人6 7 m L 硝酸(3.1)，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。3.1 5 艳一 1 3 7 标准溶液(约1 0 0 0 d p m/m L)4 仪器4.1 低本底(3 射线测量仪。4.2 分析天平，感量。.I m g4.3 烘箱。4.4 马福炉。4.5 可拆卸式漏斗。4.6 G 4 玻璃砂芯漏斗5 分析步骤5.1 称取5 -2 0 g 灰样，准确到0.0 l g，置于1 5 0 m L 瓷 蒸 发皿内。加入 少许水润湿。加入1.。m L 艳载体溶液(3.1 2)，再慢慢地加入1 0 m L 硝酸(3.0 和3 m L 过氧化氢(3.7).搅拌均匀，盖上玻璃表皿，在砂浴上蒸干。置于低温电 炉上加热至赶尽黄烟后，放入马福炉，在4 5 0 下灰化3 0 m i n，冷却。若灰化不完全，可用饱和硝酸按溶液(3.1。)润湿，置于电 炉上蒸干并使硝酸按分解。试样要灰化至无炭粒为止.5.2 用硝酸(3.1”分儿次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，弃去残渣.合并清液。使浸出液的体积控制在2 5 0 m L 左右。5.3 加入1 g 磷翎酸钱(3.6),搅拌3 0 m i n,用G 4 玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸一 硝酸按洗涤液(3.1 4)洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。注 加入磷钥酸按吸附艳时 如 发现磷相酸按由 黄变为蓝绿色 时，可加入几滴饱和高锰酸钾溶液，使礴相酸馁保持黄 色。5.4 用1 0 m L 氢氧化钠溶液(3-9)溶解漏斗中的磷相酸按、抽滤。用1 0 m L 水洗涤漏斗，滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内2 5 m L 试管中。将收集液转入5 0 m L 烧杯，加入5 M L 柠橄酸溶液C 3.&),5.5 在电炉上小心蒸发溶液至5 -8 m L。冷却后置子冰水浴中，加入2 m L 冰乙酸(3.4)和2.5 m L 碘秘酸钠溶液(3.1 3)。玻璃棒擦壁搅拌至碘秘酸艳沉淀生成，在冰水浴中 放置1 0 m i n,5.6 将沉淀转人垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤.用冰乙酸(3钓洗至滤液无色，再用1 0 m L乙醇(3.5)洗涤一 次，弃去滤液。5.7 将碘秘酸艳沉淀连同滤纸在1 1 0 C 烘干，称重，直至恒重。以碘秘酸艳(C S a B 1 1 9)形式计算艳的化学回收率。5.8 将沉淀连同 滤纸置于测量盘上，在低本底0 射线测量仪上计数。59 校准 用于测量艳-1 3 7 活度的计数器必须进行校准，即确定测量装置对已 知活度的艳-1 3 7 源的响应.它可用探测效率来表示，其方法如下:5.9.1 向5 个5 0 m L烧杯中分别加入0.2 0,0.4 0,0.6 0,0.8 0,1.0 0 m L 艳载体溶液(3.1 2)。各加入1.0 0 m L 艳-1 3 7 标准溶液(3.I 5),于冰水浴中。各加入2 m L 冰乙酸(3.4)和2.5 m L 碘秘酸钠溶液(3.1 3)。按5.5-5.8 条规定的方法操作。所制源应与样品源大小相同。592 掇测扮率的i 卜:,vE,一a1.”“.”.，“.(1)C B 1 1 2 2 1 一 8 9式中:1 -一 艳一!3 7 的探测效率;:v。一 一 艳一 1 3 7 标准源的净计数率,c p m;1)一一1.0 0 m L 艳一 1 3 7 标准溶液(3.1 5)的活度,d p m;V,，一 艳的化学回收率。5.9.3 在普通坐标纸上绘制探测效率一 重量曲线，供常规分析时查用。5.9.4 在测量盘内 均匀滴人。.5 m L 艳一 1 3 7 标准溶液，在红外灯下烘干，制成与样品源相同 大小的检验源。在校准仪器的探测效率时，同时测定检验源的计数率。将检验源长期保存，在进行常规分析时，定期测定检验源的计数率来校准仪器的探测效率。5.1 0 空白试验 每当更换试剂时必须进行空自试验，试样数不得少于4 个，其方法如下:5.1 0.1 向5 0 0 M L 烧杯中加人2 5 0 m L 硝酸(3.7 1),再加人1.0 0 m L 艳载体溶液(3.1 2),5.1 0.2 按5.3-5.8 条规定的方法操作，在和试样相同的条件下测量空白 试样的计数率。5.1 0.3 计算空白试样的平均计数率和标准误差，并检验其与仪器本底计数率在9 5%的置信水平下是否有显著性的差异。6 结果计算6.1 试样的艳-1 3 7 含量最后表示为B q/B a 注:如果需要表示为生物试样中艳一 1 3 7 的含量，可将最后结果乘以样品的灰鲜比($/k 8),62 按下式计算试祥巾艳一，3 7 的放射性含量:A 今NJ o右 0 执y c,J E,，.”，.二，二”，”，.个 材 .”.(2)式中:A一一试样中艳一 1 3 7 的含量,B q/S;)v 试样源的净计数率，O P m;J,.-一 校准测量仪器的探测效率时测得的艳一 1 3 7 检验源的净计数率,C P M;二一一称取的灰样量，9;J 测量试样时测得的艳一 1 3 7 检验源的净计数率,e p m;6 0 将d p m变为B q 的转换系数。其他 符号及代号的意义见式(1)。了 精密度每种试样至少分析2 个平行试徉，重复性和再现性应达到卞表所列的要求:艳-1 3 7 的总活度 B q重复性%再现性%1 01 01 5G B 1 1 2 2 1 一 8 9 附录A正确使用标准的说明 (参考件)A 1 本标准所分析的试样灰，必须在低于4 5 0 的马福炉内灰化制得。A 2 磷钥酸按的实验室制备方法:将8 g 磷酸氢二馁溶解于2 5 0 m L 水中，此溶液与5 0 m L 溶解有l o g 硝酸按和3 0 m L 浓硝酸的溶液相混合，加热至5 0 左右。搅拌下缓慢加入5 0 0 m L 内含7 0 g 钥酸钱的溶液。冷却至室温。倾去上 层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用1 0 0 m L 5%硝酸溶液和5 0 m L 无水乙醇洗涤，室温蔽光下晾干，保存于棕色瓶中。A 3 按下式计算试样计数的时间:N+,/N,NnM V.(M)式中:k 试祥计数的时间，m i n;N,试祥源加本底的总计数率，c p m;N n 本底计数率，c p m;N一一 试样净计数率，c p m;F,一一 预定的相对标准误差。A 4 试样中存在艳-1 3 4,艳-1 3 6 和艳-1 3 8 时，在步骤5.8 条获得的沉淀应当在低本底Y 谱仪上对艳-1 3 7的特征能峰(6 6 1 k e V)进行计数。A 5 如果从采样到测量的时间 超过l a，在6.2 条的式(2)中 分母应当乘以艳-1 3 7 的衰变校正因子，它等于e 一“s&/m。其中t 为从采样到测量经过的时间(a);T 为艳-1 3 7 的半衰期，3 0.1 7 a,附加说明:本标准由国家环境保护局和核工业部提出。本标准由中国辐射防护研究院、国营8 2 1 厂负责起草。本标准主要起草人沙连茂、田贵治、王治惠、赵敏。本标准由国家环境保护局负责解释。