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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准硝酸磷肥中游离水含量的测定U D C 6 3 1.8 5 -5 4 3.2 :5 4 6.2 1 2GB 1 0 5 1 3 一 8 9卡尔 费休法T h e d e t e r mi n a t i o n o f wa t e r c o n t e n t f o rn i t r o p h o s p h a t e-K a r l f i s c h e r m e t h o d1 主肠内容与适用范围 本标准规定用卡尔 费休直接电量测定方法测定硝酸磷肥中游离水含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中游离水含量的测定，可作为仲裁分析方法。2 引用标准 G B 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法)。3 原理 存在f 试样中的水分(游离水)经二氧六环或无水乙醉萃取后，利用水和卡尔 费休试剂(碘、毗咤.二氧化硫和甲醉组成的溶液)进行定量反应:H,O+i,+S O,+3 C,H,N+R O H-2 C,H s N H I+C s H,N H O S O,O R 直接电量法测定萃取液中水分。4 试荆和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.1 5 A分子筛:直径3-5 m m颗粒，作干操剂用.使用前，于5 0 0 下焙烧2 h，并在内装分子筛的干燥器中冷却至室温。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后重复使用。4.2 活性硅胶:作填充干燥剂。4.3 甲醉(G B 6 8 3);H,0 0.0 5 写(。/。)，如试剂含水量超过，可于5 0 0 m l,甲醉中加入5 A分子筛约5 0 名，盖上瓶盖，放置过夜，吸取上层清液使用。4.4 碘(G B 6 7 5)04.5 毗吮(G B 6 8 9):H,0 0.0 5%(二/。)，如试剂含水量超过，处理方法同4.3.4.6 硫酸(G B 6 2 5).4.7 无水亚硫酸钠(H G 3-1 0 7 8),4.8 二水酒石酸钠(H G 3-1 1 0 1).4.9 1,4-氧六环(H G 3-1 5 2 9):需脱水处理，方法同4.3.4.功无水乙醉(G B 6 7 8);需脱水处理，方法同4.3,4.1 1 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫，均需脱水干燥处理。4.1 2 P 尔 费休试剂:按G B 6 2 8 3 中4.1 2 规定配制。中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 1 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 0 51 3 一 8s5 仪器 通常实验室用仪器及以下设备二5.1 =.氧化硫发生装置:按G B 6 2 8 3 中4.1 2 中规定及其附录D图 示装配，所用玻璃器件应经干操处理。5.2 直接电蚤滴定装置:按G B 6 2 8 3 中5.1 规定及其附录 B图示装配仪器，所用玻璃器件应经干燥处理，磨口接头用硅脂润滑。5.3 离心机:医用，0 -4 0 0 0 r/m i n,B 分析步骤6.1 卡 尔 费休试剂的标定 于直接电擞滴定装置的滴定容器中，加甲醉至淹没电极。接通电源，打开电磁搅拌器.调节仪器，滴人卡尔，费休试剂，使与容器内甲醇中的微量水反应，直到电流指针突然产生较大偏转，并保持稳定1 mi n,用小玻璃管，称取0.2 5 0 g 二水酒石酸钠，精确到0.0 0 1 g，移去青舞素瓶塞，迅速将其加入滴定容器中，然后再称量小 玻璃管，通过减差法确定加人的二水酒石酸钠质量。也可用由 滴瓶加入约0.0 4 0 g 水，称量加入滴定容器前、后滴瓶的质量。或用1 0-5 0 匹 的微量注射器，经青霉素瓶塞将水注入滴定容器中。用待标定的卡尔 费休试剂滴定上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到上述同样的偏斜度，并保持稳定、m i n,记录用去卡尔。费休试剂的休积(V,)6.2 试样溶液的制备 准确称取游离水含量小于或等于1 5 0 m g 的试样1.5-2.5 g 于干燥的1 2 5 m L 带有盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确到0.0 0 1 g,盏上瓶塞。用注射器注入5 0.0 m L 1,4 一 二氧六环或无水乙醇，摇动或振荡数分钟，静锐1 5 m i n，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为 沉降后，取部分试液于干操的带有盐水瓶塞的离心试管中，在离心机中离心分离，吸上层清液测水分，6.3 测定 通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经青称素瓶塞注入5 0.0 m L甲醉于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极.接通电源，打开电磁搅拌器，以下操作与标定卡尔。费休试荆一样，用卡尔 费 休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度，并保持稳定1 m i n,用注射器从离心试管中取出1 0.0 m L 萃取液，经青霉素瓶塞注入滴定容器中，用卡尔，费休试剂滴定至上述偏斜度，保持稳定1 m i n，即为终点，记录所消 耗的卡尔。费休试剂的体积(17 0.用1，刁 一 二氧六环作萃取剂时，应在三次测定后将滴定容器中残液放完，重新加入甲 醉溶液，用卡尔，费休试荆滴定至同样终点，然后进行下一次测定。6.4 空白试验 以同样方法测定1 0.0 m L 1,4 一 二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔 费休试剂的体积C V s),7 结果的计算7.1 卡尔 费休试剂的水当量T，以m g/m L 表示，按式(1)计算，_ m,X 0.1 5 6 6 或，一 m ，.(1)犷、rl式中:。-一 二水酒石酸钠的质量，9;m，一 纯水的质量,g:一一 标定时 用去卡尔 费 休试剂的体积，m L;GB 10513 一 890.1 5 6 6 二水酒石酸钠质量换算为水的质量系数。7.2 游离水含量二:.以质量百分数表示，按式(2)计算(V，一 V,)X 5X T(V 2 一 V 3)X Tl o m (2)式中:V,测定时，滴定1 0.0 m L 试样溶液所消耗的卡尔 2 m 费休试剂的体积，m L;V 3-空白试验时，滴定1 0.0 m L 萃取剂所消耗的卡尔 费休试剂的体积，m L;T 卡尔 费休试剂的水当量,m g/m L;。试样的质量.g,:.;允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.附加说明:本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出，由化学工业部上海化工研究院归口.本标准由化学工业部上海化工研究院、山西化肥厂负责起草。本标准主要起草人刘妙德、刘惟挑、何巧娟、张文伟、王黎宏、邢世兰。