DB33 382.5-2002 无公害中药材 延胡索（元胡） 第5部分：质量要求.doc

DB33/T—2002 浙江省质量技术监督局 发布 2002-11-24实施 2002-09-24发布 无公害中药材:延胡索（元胡） 第5部分:质量要求 Non-environmental pollution Chinese medicinal materials: Rhizoma corydalis Part 5: Quality standard DB33/ 382.5—2002 DB33 浙江省地方标准 ICS 65.020.20 B38 备案号：12730-2002 1 DB33/ 382.5—2002 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 要求 2 4 检验方法 3 5 检测规则 5 6 标识、包装、贮藏和运输 5 I 前 言 本部分3.3、3.4为强制性条款。 本部分是DB33/ 382的第5部分，其他部分： ——第1部分:产地环境 ——第2部分:种块茎 ——第3部分:生产技术准则 ——第4部分: 收获与加工 本部分由浙江省农业厅提出并归口。 本部分起草单位：浙江省磐安县中药材生产办公室、磐安县质量技术监督局。 本部分主要起草人：陈玉华、潘兰兰、王秀天、应文立。 本部分自2002年9月24日首次发布。 无公害中药材:延胡索（元胡） 第5部分:质量要求 1　 范围 DB33/ 382-2002的本部分规定了无公害元胡的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、贮存和运输。 本部分适用于无公害元胡质量要求。 2　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过DB33/ 382-2002的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志 GB/T 5009.11-1996 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.12-1996 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.13-1996 食品中铜的测定方法 GB/T 5009.15-1996 食品中镉的测定方法 GB/T 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法 GB/T 5009.22-1996 食品中黄曲霉毒素B1的测定方法 GB/T 8855-1988 新鲜水果和蔬菜的取样方法 WM 2-2001 药用植物及制剂进出口绿色行业标准 《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX E：重金属检测方法。 《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX H：水分测定法。 《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX K：灰分测定法。 《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX Q：有机氯农药残留测定法 3　 要求 3.1　 元胡商品质量等级指标 元胡商品质量等级指标见表1。 表1 元胡商品质量等级指标 商品 类型 等级 指 标 千克粒数（粒/kg） 外观 色泽 气、味 元胡 (水煮) 一等 ≤900 呈不规则扁球形，不规则网状皱纹较浅；顶端有略凹陷茎痕，底部有疙瘩状凸起，无杂质、虫蛀、霉变 表面黄棕色或灰黄色，断面黄褐色，角质样，有蜡样光泽 气微 味苦 二等 ＞900 呈不规则扁球形，不规则网状皱纹较浅；顶端有略凹陷茎痕，底部有疙瘩状凸起，无杂质、虫蛀、霉变 表面黄棕色或灰黄色，断面黄褐色，角质样，有蜡样光泽 气微 味苦 元胡 (生晒) 一等 ≤900 呈不规则扁球型，不规则网状皱纹较深，顶端有略凹陷茎痕，底部有疙瘩状突起，无杂质、虫蛀、霉变。 表面黄棕色或灰黄色，断面黄白色，粉质，无蜡样光泽。 气微 味苦 二等 ＞900 呈不规则扁球型，不规则网状皱纹较深，顶端有略凹陷茎痕，底部有疙瘩状突起，无杂质、虫蛀、霉变。 表面黄棕色或灰黄色，断面黄白色，粉质，无蜡样光泽。 气微 味苦 3.2　 理化指标 理化指标应符合表2中的规定。 表2 理化指标 项目 指标（%） 水分 ≤13 总灰分 ≤4.0 酸不溶性灰分 ≤1.5 3.3　 重金属及其他有害物质限量指标 重金属及其他有害物质限量指标见表3。 表3 重金属及其他有害物质限量指标 项目 指标（mg/kg） 重金属总量 ≤20.0 砷（以As计） ≤2.0 汞（以Hg计） ≤0.2 铅（以Pb计） ≤5.0 镉（以Cd计） ≤0.3 铜（以Cu计） ≤20.0 黄曲霉毒素B1 ≤5×10-3 3.4　 农药残留限量指标 农药残留限量指标见表4。 表4 农药残留限量指标 项目 指标（mg/kg） 六六六 ≤0.2 DDT ≤0.2 五氯硝基苯（PCNB） ≤0.1 注：根据《中华人民共和国农药管理条例》，剧毒、高毒、高残留农药不得在中药材生产中使用。 4　 试验方法 4.1　 药材鉴别 4.1.1　 性状鉴别 本品为罂粟科延胡索的干燥块茎。呈不规则的扁球形，直径0.5cm～1.5cm，表面灰黄色或黄棕色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。气微，味苦。 4.1.2　 显微鉴别 本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。石细胞淡黄色，类圆形或长圆形，直径约至60μm，壁较厚，纹孔细密。螺纹导管直径16μm～32μm。 4.1.3　 理化鉴别 4.1.3.1　 取本品粉末2g，加硫酸液（0.25mol/L）20ml，振摇片刻，滤过。取滤液2ml，加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深兰色沉淀。另取滤液2ml，加重铬酸钾试液1滴，即生成黄色沉淀。 4.1.3.2　 取本品粉末1g，加80%乙醇50ml，回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使呈碱性，加乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一氯仿一甲醇一二乙胺（10:6:1:1滴）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.2　 元胡商品质量等级指标 4.2.1　 外观品质及色泽 通过目测和手握。 4.2.2　 气味 通过鼻嗅、嘴尝辨别。 4.2.3　 千克粒数 用分度值为1g的天平称重，并数粒。 4.3　 理化指标 4.3.1　 水分的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX H的规定执行。 4.3.2　 总灰分的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录ⅨＫ的规定执行。 4.3.3　 酸不溶性灰分的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录ⅨＫ的规定执行。 4.4　 重金属及其他有害物质限量指标 4.4.1　 重金属总量的测定 《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX E的规定执行。 4.4.2　 砷的测定 按GB/T 5009.11-1996的规定执行。 4.4.3　 汞的测定 按GB/T 5009.17-1996的规定执行。 4.4.4　 铅的测定 按GB/T 5009.12-1996的规定执行。 4.4.5　 镉的测定 按GB/T 5009.15-1996的规定执行。 4.4.6　 铜的测定 按GB/T 5009.13-1996的规定执行。 4.4.7　 黄曲霉毒素B1测定 按GB/T 5009.22-1996规定执行。 4.5　 农药残留限量指标 4.5.1　 六六六的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX Q的规定执行。 4.5.2　 DDT的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX Q的规定执行。 4.5.3　 五氯硝基苯的测定 按《中华人民共和国药典》2000年版—部——附录IX Q的规定执行。 5　 检验规则 5.1　 组批 同一产地、同时采收、同时加工、同一等级的元胡作为一个检验批次。 5.2　 取样方法 按GB/T 8855-1988规定执行。 5.3　 检验分类 5.3.1　 交收检验 每批次产品交收前，生产者应进行交收检验，交收验收内容为质量等级指标、标志、包装，检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。通过流通领域应按有关规定和标准检验。 5.3.2　 型式试验 型式试验是对产品进行全面考核，即对本部分规定的全部要求进行检验，型式试验周期每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式试验： a) 国家及有关部门提出要求时。 b) 种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。 5.4　 判定规则 检验结果全部符合标准者，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合标准规定者，则判定该批产品为不合格。 6　 标识、包装、贮存和运输 6.1　 标识 6.1.1　 标志 包装储运图示按GB/T 191-2000的规定执行。 6.1.2　 标签 包装上都应有标签。标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、质量等级、保质期或保存期、净含量、产品标准号和商标等内容，标签要醒目、整齐，字迹应清晰、完整、准确。 6.2　 包装 6.2.1　 包装必须符合牢固、整洁、防潮、美观的要求。 6.2.2　 包装材料应符合WM 2-2001标准要求。 6.3　 贮存 6.3.1　 贮藏仓库要求 a）仓库清洁无异味，远离有毒、有异味、有污染的物品。 b）仓库通风、干燥、避光、无直射光、配有除湿装置，并具有防鼠、虫、禽畜的措施。 6.3.2　 无公害元胡应存放在货架上，与墙壁保持足够的距离，防止虫蛀、霉变、腐烂等现象发生，并定期检查。 6.4　 运输 6.4.1　 运输工具必须清洁卫生、干燥无异味、严禁与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。 6.4.2　 运输途中应防雨、防潮、防曝晒。 ———————— 7