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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 1 8 一 门 9 9 5工业氯酸钠代替G 1 3 1 6 1 8-7 9S o d i u m c h l o r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于印染、造纸等工业分子式:N a C l 0 3 e相对分子质量:1 0 6.4 4(按 1 9 9 1 年相对原子质量)2 引用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B 1 9 1 包装储运图示标志G B/T 6 0 1 化 学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 o 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法G B/T 3 0 5 1 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3 门外观:白色或略带黄色晶体。3.2 工业氯酸钠应符合下表要求表 1项目指标优等品一 等 品一合 格 品抓酸钠(以干基计)含量，%)9 9.59 9.09 8.0水分，%S0.3 00.5 00.8 0水不溶物含量，%城0.0 10.0 30.0 3认化物(以C 1 计)含量，%镇0.1 S0.2 00.3 0硫酸盐(以S O;计)含量，%簇0.0 10.0 20.0 2铬酸盐(以C r O。计)含量，%镇0.0 10.0 20.0 2铁 F 目含量，%镇0.0 0 50.0 30.0 5国家技术监瞥局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施G B/T 1 6 1 8 一 1 9 9 54 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试 验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。4 门诫酸钠含量的测定4 门门方法提要 用已知并过量的铁(丑)盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过%i 的铁(D)盐。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(G B/I 6 2 5):4.1.2.2.:，磷酸(G B/T 1 2 8 2);重铬酸钾(G B/T 6 4 2):(告 K 2C r,O)约。.1 mo l 八4 硫酸亚铁按(G B/T 6 6 1):c C(N H,)2 F e(S O,)2 约0.标准滴定溶液;1 m o l/L溶液;.1.2，54.1.3 二苯胺磺酸钠 5 g/L 指示液分析步骤月.月 称取约2.5 g 试样，精确至。.0 0 1 g，加水溶解，移至1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 用移液管移取 2 5 m L上述溶液，置于5 0 0 m L 锥形瓶中，用移液管移取5 0 m L硫酸亚铁镶溶液，置于锥形瓶中，缓慢加入2 0 m L硫酸和5 m L磷酸，同时冷却，在室温下静置 1 0 m i n a稀释至3 0 0 m l左右，加5 滴二笨胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。4-1.式中同时作空白试验4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钠含量X,X，按式(1)计算:(V。一 V)cX 0.0 1 77 4一 丫 二-一丁:，:-卜二 二 二 X 1 0 0 2 5(1 0 0一 X、T O-0 0 XmX一石 1 0 才 二 匕7 0 9 6 X(V。一 V)Xc m X(1 0 0一 X,)V空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m L;:重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 1 7 7、一勺0 0 m L 重 铬 洲碰靛姗c(补2C r2O,)一 1.0 0 0 m o l/L 相 当 秘蛛袖氯 酸钠的质量;，试料质量，g;X 2 按本标准第4.2 条测得的水分。4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.2 水分的测定4.2.1 仪器、设备4.2.1.1 称量瓶:0 5 0 m m X 3 0 m m.4.2.2 分析步骤 用于1 0 5 C -1 1 0 下已恒重的称量瓶称取约1 0 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，在1 0 5 C-1 1 0 C 下千燥至 巨重。G B/I 1 6 1 8 一 1 9 9 54.2-3 分析结果的表述 以质星百分数表示的水分X3 按式(2)计算=m,-二 生 X 1 0 0 .(2)式中:4.2.4斤叭刀刁，千燥前称童瓶与试料质量干燥后称量瓶与试料质量X,吟 g;+g;m-一 试料质量，9。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 1%4.3 水不溶物含量的测定4.3 门方法提要 试样溶于热水中，用增竭式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。4.3.2 试剂和材料4.3-2.1 亚硝酸钠(G B/T 6 3 3);4.3-2-2 硝酸(G B/T 6 2 6):1+1 溶液;4.3.2.3 硝酸银(G B/T 6 7 0);5 g/L 溶液;4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 增竭式过滤器:滤 板孔径5 u m-1 5 la m4.3.4 分析步骤、称取约2 5 g 试样，精确至。.1 g,溶于3 0 0 m l,热水中，用于1 0 5,C-1 1 0 下已恒重的柑竭式过滤器过滤，以热水洗涤增竭中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为止，在 1 0 5 C 1 1 0 C 下干燥至恒重。注:氯酸根离子的检验 用试管接1-1-2 m 工 _ 洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数 滴硝酸银溶液后应不呈浑浊4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量X。按式(3)计算:X 3 一 m,-mm/1 0 0 .。(3)式中:m 水不溶物及增祸式过滤器质量，9;m:柑竭式过滤器质量，9;，试料质量，94.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 5%4.4 氯化物含量的测定4.4.1 方法提要 同G B/T 3 0 5 1 第2 条。4.4.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 5 1 第 4 条4.4.3 仪器、设备4.4.11 微量滴定管:名义分度值为。0 1 m L或。.0 2 m L,4.4.4 分析步骤 称取约5g 试样，精确至。.0 1 g，加 1 0 0 m L水使其溶解，加 3 滴澳酚蓝指示液，滴加。(H N O)约1 m o l/_ 的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5 滴，加入 1 m L二苯偶氮碳酞脐指示液，用硝酸汞标准滴定G B/T 1 6 1 8 一 1 9 9 5溶液:告 H g(N O,),H BO 一。.0 5 m o l/I一 滴 定，溶 液 由 黄 色 变 为 紫 红 色 即 为 终 点 同时作空白试验。滴定后的含汞废液按G B/T 3 0 5 1 附录D处理。4.4-5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以C 1 计)含量X。按式(4)日 一 算:一X,_(V一V.),X 0.0 3 5 4 5 刀 2X 1 0 0式中:V 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，MI;V,空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 3 5 4 5与 1.0 0 m L 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 :告 H g(N O 3)H,O 口=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示 的氯化物(以c l 计)的质量;，试料质量，9。4.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.o l%o4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1 方法提要 在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在 一 定时间内硫酸钡呈悬浮体，可用硫酸盐的光电比浊法测定。4-5-2 试剂和材料4.5-2.1 氯化钡(G B/T 6 5 2):2 0 0 g/L 溶液;4.5.2.2 盐酸(G B/T 6 2 2):1+3 溶液;4.5.2.3 可溶性淀粉，1 0 g/L溶液;4.5.2.4 硫酸盐标准溶液:1 m L溶液含有。.0 1 m g s o,o 用移液管移取1 0 m L按G B/T 6 0 2 配制的标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。4.5.3 仪器、设备4.5-3.1 分光光度计:带有厚度为5 c m吸收池。4.5.4 分析步骤45.4.1 工作曲线的绘制 在一组5 0 m L容量瓶中用移液管分别加入。,4.0,8.0,1 2.0,1 6.0,2 0.0 m L硫酸盐标准溶液，加水至 3 0 m L,向每个容量瓶中分别加入2.0 m L盐酸溶液，6.0 m L淀粉溶液，仔细混匀1 m i n e 然后加6.0 m I氯化钡溶液，加水至刻度，再次摇匀1 m i n，以后每隔1 0 m i n 摇匀一次。4 0 m i n 后，使用分光光度计，用5 c m吸收池，以水为参比，于波长4 8 5 n m处测量其吸光度。以硫酸盐质量(m g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据得到的数值绘制工作曲线。4.5.4.2 试验溶液的制备 称取1 5 g 试样，精确至。.0 1 g，加水使其溶解，必要时应过滤，将其转移至5 0 0 m l容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4-5-4.3 测定 用移液管移取2 0 m l试验溶液和2 0 m L水(空白试验)，转移至5 0 m L容量瓶中，按4.5-4.1 条规定，从“向每个容量瓶中分别加2.0 m l 盐酸溶液，.”开始，至“测量其吸光度伪止进行操作GB/T 1 6 1 8 一 1 9 9 55 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐(以S O 计)含量 X:按式(5)计算:X (m,-m 0)X1 0 02.5 X(m 一 ma)”二.(5)5 00X mX1 00 0m根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(S O,)的质量,m g;根据测得的空白 试验溶液的吸光度，从工作曲 线上查出的硫酸盐(S O)的质量,m g;试料质量，9。5中车式4.5.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于。.0 0 5 0 0 04.6 铬酸盐含量的测定4.6.1 方法提要 试样用水溶解后，在酸性介质中铬(n)与二苯氨基脉生成红紫色络合物，用分光光度计，于波长5 4 0 r a n 处测量其吸光度。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 硫酸(G B/T 6 2 5):1+6 溶液;4.6.2.2 铬酸盐标准溶 液:1 m L 溶液 含有。0 0 1 m g C r o,;用移液管移取1 0 m L按G B/T 6 0 2 配制的铬酸盐标准溶液，置于1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。4-6.2-3 二苯氨基脉(H G/T 3-9 6 4):1 g/L溶液;称取。.l g 二苯氨基脉，精确至0.0 0 0 2 g，溶解于1 0 0 m L 丙酮(G B/T 6 8 6)中。溶液贮存于棕色玻璃瓶中。4.6.3 仪器、设备4.6.3.1 分光光度计:带有厚度为2 c m吸收池。4.6.4 分析步骤4.6-4 门工作曲线的绘制 在一组 2 5 m L容量瓶中用移液管分别