bz001012373.pdf

G B/1 1 6 0 5-2 0 0 1前言 本标准是结合国内外农药采样的有关规定和发展现状，在G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9(1 9 8 9)商品农药采样方法 的基础上修订的版本。本标准与G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9(1 9 8 9)的主要差异如下:1 在第4章“采样安全”中增加了农药取样时的安全注意事项及安全处理方法;2 在第5 章“采样技术”中 种 增加了采样的一般要求，规定了固体样品混合的一般方法;2)规定了不同部位采样应用随机法确定采样的包装件及加工制剂产品采样所需包装件数;3)采样报告和记录 3 在第 6 章“农药定量包装净含量的检查”中增加了单个和批量定量包装农药净含量的检查;4 在第7 章“样品的包装、运输和贮存”中增加了样品的标签、运输和贮存要求;5 增加了第8 章“检验规则”。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9(1 9 8 9)本标准为第一次修订 H G 2-8 9 9-1 9 7 7 商品农药采样方法 于1 9 7 7 年1 0 月首次发布，1 9 7 9 年修订为G B 1 6 0 5-1 9 7 9 商品农药采样方法。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:河北新丰农药化工股份有限公司。本标准主要起草人 楼少巍、侯宇凯、周国柱、张进娥。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/f 1 6 0 5-2 0 0 1商品农药采样方法代替“B/T 1 6 0 5 1 盯9(1 9 8 9)S a mp l i n g m e t h o d f o r c o m mo d i t y p e s t i c i d e s1 范 围本标冰规定了商品农药的采样安全、采样技术、净含量检验以及样品的包装、运输和贮存本标准适用于商业和监督检验部门对商品农药原药及加工制剂的常规取样和质量检定;不适用于农药生产、加工和包装过程中的质量控制。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 3 7 2 3-1 9 8 3 工业用化学产品采样的安全通则 G B/T 4 6 5 0-1 9 8 4 工业用化学产品采样词汇 G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G I 叼T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则3 术语本标准中，有关采样方面的术语，应符合G B/T 4 6 5。的规定。4 采样安全 农药是有毒化学品，如果处置不当，会造成中毒。因此采样人员在遵循GB/T 3 7 2 3 的同时.还应熟悉并遵守具体农药安全事项，并根据农药标签和图示的警示，穿戴合适的防护服。具体注意事项如下:4 门要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸人粉尘和蒸气，避免污染个人用品或周围环境，不要在农药附近存放食品。4.2 避免液体农药泄漏和溅出，防止农药粉尘扩散;处置泄漏的容器或开口处已积累了一些农药的容器应特别“与 心。4.3 取样前，要确认已具备冲洗条件，万一发生溢出泄漏事故，应立即彻底冲洗。4.4 取样期间以及脱下保护服装未完全充分清洗之前，不得进食、吸烟、饮水等。45 要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，如个人保护服、用具和手巾等5 采样技术5 门一般规定5 门.1 批次和对批次采样的基本原则 对周期性生产流程的工艺，将生产、加工和存放条件相同的一个工艺周期生产得到的物料视为一批 由生产或加工者用批号标示对连续性生产流程的工艺，视一个班次生产得到的物料为一批对不中华人民共和国国家质盆监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 7-1 3 批准?0 0 2-0 2-0 1 实施G B/T 1 6 0 5-2 0 0 1同批次产品质量的检验 一定要每批单独采样。如果已经证明一个批号中不同包装的产品，由于种种原因质量不尽相同(不均匀)，应视为多个批次进行采样5 门.2 采样准备5 门.2.1 采样器械如采样铲、吸管应清洁、十燥，由不与样品发生化学反应的材料制成 如采样探子 见G B 门 6 6 7 9-1 9 8 6 中附录A(参考件)、采样钻 见G B/T 6 6 7 9-1 9 8 6 中附录B(参考件)和液体采样设备江 见G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 中附录A(参考件)根据需要选用不同的采样器械，如对容易变质或易潮解的样品，应选用可封闭的采样探子，抽取较坚硬的样品应选用采样钻等5 门.2.2 准备清洁、干燥的混样用烧杯、聚乙烯袋、塑料布及开盖工具等5 门.2.3 盛样容器应由不与样品发生化学反应和被样品溶解而使样品质量发生变化的材料制成 样品瓶可用可密封的玻璃瓶，对光敏感的样品应用棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯氟化瓶遇水易分解的农药，不应用一般塑料瓶和聚酷瓶包装。固体样品可用铝箔袋密封包装5.1.3 随机采样原则 采样应在一批或多批产品的不同部位进行，这些位置应由统计上的随机方法确定，如随机数表法等。如不能实现随机采样，应在采样报告中说明选定采样单元的方法。5 门-4 采样混合 固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行，样品占袋子容积的三分之一，密封袋口后颠倒 1 0 次以 L。样品的缩分一般采用四分法。液体样品的混合可在大小适宜的烧杯中进行，将采得的样品混匀后取出部分或全部，置于另一较小的烧杯中，样品不超过烧杯容积的三分之二，再次加以混合，分装成所需份数。混合、分装应在通风橱中或通风良好的地方快速进行。5.1.5 样品份数 根据采样目的不同 可由按采样方案制备的最终样品再分成数份样品，如实验室样品、备考样品和存样。每份样品的数量应符合本标准对不同制剂的规定要求5.2 采样分类5.2 门商品原药5.2.2 液体制剂 液体制剂包括溶液、乳油、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂等。5.2.3 固体制剂 固体制剂包括粉剂、可湿性粉剂、水溶性粉剂、片剂、水分散粒剂和其他颗粒产品等。5.2.4 其他类型产品 以上3 种类型以外的产品的采样，如气体农药采样等。5.3 采样5.3 门商品原药采样 对已包装好的产品，采样件数取决于被采样产品的包装件总数，规定如下:小于5 件(包括5 件)从侮个包装件中抽取;6-1 0。件，从 5 件中抽取;1 0。件(不包括 1 0 0 件)以上，每增加 2 0 件，增加 1 个采样单元 采样应从包装容器的上、中、下三个部位取出，每个采样单元采样量应不少于1 0 0 g。采得块状的样品应破碎后缩分，最终每份样品应不少于1 0 0 g 对于5 0 0 k g 以上大容器包装的产品，应从不同部位随机取出1 5 个份样，混合均匀。商品液体原药如有结晶析出，应采取适当安全措施，温热熔化。混匀后再进行采样。5.3.2 液体制剂采样 采样时，需打开包装件的数量一般应符合表1 要求。液体产品采样时，在打开包装容器前，要小心地摇动、翻滚，尽量使产品均匀G B/7 门6 0 5 2 0 0 1表 1 农药加土制剂产品采样需打升包装件数所抽产品的包装件数需打开包装件数蕊 1 口I.1 一-1 1 一 2 0z2 1 一 2 6 0侮增加 2。件增抽】件，不到 2 0 件按 2 0件计-2 6 1 I 1,-,打开容器后应再检查一下产品是否均匀，有无结品、沉淀或分层现象。对悬浮剂、水乳剂等贮存易分层产品，还应倒出农药进一步确认容器底部是否还有不能悬浮起来的沉淀。如当加工制M I 出现沉淀不能乖新使T t 混匀时，应在取样报告中加以说明。大贮罐和槽车等应从上、中、下不同深度采样，或在卸货开始、中间和最后时间采样。每个采样单元的样品量应不少于2 0 0 m工。液体制剂最终每份样品量，应不少于2 0 0 m l5.13 固体制剂采样 采样时，需打开包装件的数量一般应符合表 1 要求从多个小包装中分别取出再制备混合样时.应从If-If 个小包装中取出部分或全部产品，混合均匀，必要时进行缩分 从较大包装中取样时，应选用插人式取样器或中间带凹槽的取样探头。所取样品应包括上、中、下止个部位。如用取样管或取样探头取样时，应从包装开口处对角线穿过直达包装底部。根据所需样品的量，决定从每个包装中取出产品的量。将所取样品馄合均匀，必要时进行缩分。固体制剂根据均匀程度每份样品量为3 0 0 g-6 0 0 g，必要时，可根据实验要求适当增加样品量。如粉剂、可湿性粉剂每份样品量3 0 0 9 即可，而粒剂、大粒剂、片剂等每份样品量应在6 0 0 9 以上5.3.4 其他 对于特殊样品，应根据具体情况，采取适宜的方法采样。如嗅甲烷，对每批产品可从任一钢瓶中抽取5.4 采样报告和记录5.4 门采样报告 采样报告至少应包括以下内容(根据采样不同目的可增加内容):1)生产厂(公司)名称和地址;2)产品名称(有效成分含量十中文通用名称十剂型);3)生产 日期或(和)批号;肠 执行标准(生产和抽样检验);5)产品等级;6)产品总件数和每件中包装瓶(袋)的数量和净含量;7)采样件数;8)采样方法;9)采样地点;1 0)采样日期;1 扮 其他说明;1 2)采样人姓名(签字);1 3)采样产品生产、销售或拥有者代表姓名(签字)。每份样品应有采样报告，采样报告一式数份，采样方应保存一份5.4.2 记录 采样时，除填写报告规定的内容外，还应记录采样产品现场环境条件和采样当时天气情况等 记录G s/T 1 6 0 5-2 0 0 1产品异常现象 如结晶、沉淀、分层和无法棍匀等;记录包装、包装标签破损和产品渗漏等;检查包装净含量时 应记录所检查包装的数量、侮个包装的装量偏差和平均净含量等6 农药定量包装净含量的检查6 门单个定量包装农药净含量的检查 光称原包装容器与内容物的总质量.再称相同的包装容器的质量，至少称3个包装容器。如果没有相同空包装容器，应将容器的内容物全部小心地转移到另外容器.再称该空包装容器，可能时至少称3个空包装容器。将称得空包装容器的质量进行平均。单个包装容器及内容物的总质量与空包装容器平均质量之差为单个包装的净含量，单个包装的净含量与标明净含量之差为单个包装的偏差 单个包装负偏差应符合表 2 要求62 计量器具 检查定量包装农药净含量所用的计量器具，其最大允许测量误差，应小于或等于表2中规定的单个包装负偏差的四分之一 表 2 单个包装负偏莽净含量 0 2负偏差Q的百分数g或 m11 g(.I.)3 g(m l)1 5/3 g(-L)-5 g(.I)/0 刁 55 g(.L)-5 0 g(mL)9/5 0 g(m L)-1 0 0 g(.1)/4.51 0 0 g(-1)一2 0 0 g(mI-)4.5/2 0 0 g(ml)一3 0 0 g(-L)/93 0 0 g(m l)一5 0 0 g(mL)3/5 0 0 g(m L)-1 k g(L)/1 51 k g(l.)-1 0 k g(L)1.5/1 0 k g(l.)-1 5 k g(L)/1 5 01 5 k g(L)-2 0 k g(l)1.0/2 5 k g(L)-5 0 k g(L)/2 0 05 0 k g(L)-1 0 0 k g(l)0.4/1 0 0 k g(l,)-2 0 0 g(I J/4 0 06.3 批量定量包装农药净含量的检查6.3 门抽样原则 批髦农药包装净含量的检查是对未开封产品按随机取样原则进行的。检查时，需打开包装件的数量应符合表3 要求 表 3 净含量检查采样件数和超出负偏差件数抽查产品包装总件数采 样 件 数单个包装超出负偏差件数燕 石全抽06 1 0 o公0 I 0 0每增加 z。件增抽 1 件，不到 2 o 件按 L o 件计共 Ics/T 1 6 0 5-2 0 0 16.3.2 检查 根据确定要检查的包装件数，从每个包装件中取 一 瓶(桶、袋)，按本标准 6.1