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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化纤用氢氧化钠含量的 测定方法(甲法)G B 1 1 2 1 3.1 一 8 9I S O 9 7 9-1 9 7 4S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e r-De t e r-e t l o n me t h-o f ma ce f r v c*;-本标准等同采用国际标准I S O 9 7 9-1 9 7 0氢氧化钠试验方法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。本标准适用于采用G B 7 6 9 8 时氢氧化钠含量的测定.2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 7 6 9 8 工业用 氢氧 化钠中 碳 酸盐含量的测 定 滴定 法3 原理 以甲 基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以N a O li 写计)，再减去碳酸钠的量(以N a O H%计)，即为氢氧化钠的百分含量。4 仪器和设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。5 试剂或材料 测定时，限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。5.1 甲 基橙(H G B 3 0 8 9),0.5 g/L 溶液。称取0.0 5 g甲 基橙溶于1 0 0 m L 水中。5.2 盐酸(G B 6 2 2);。(H C I)一 1 m o l/L。按G B 6 0 1 配 制。标 定时 采用甲 基橙为指示剂。6 试验程序6.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠试样3 8 士1 g 或氢氧化钠水溶液试样5 0 g,称准至0.0 1 g,置于具塞锥形瓶中，用不含有二氧化碳的水溶解，冷却，将溶液全部移入1 0 0 0 m l,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6.2 滴定 吸取 5 0.0 m l,试样溶液(6.1),注人2 5 0 m l,锥形瓶中，加2 -3 滴甲基橙(5.1)，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液(5.2)滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施G日 1 1 21 3.1 一 897 1试验结果的计算和评定 氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(二，)(以N a O H%计)按式(1)计算:C V火 0.0 4 0 0，_ Cx，-一.一，一 万 了一 X 1 V U”G L一 讯X而石 万式中:C-盐酸(H C I)标准溶液浓度，m o l/L=F 滴定时，盐酸标准溶液(5.2)之用量,m L=0.0 4 0 0 与1.0 0 m L 盐酸标准溶液(c(H C I)二1.0 0 0 m o l/L 相当的氢氧化钠以克表示的质量;二 一 一 试样质量，9。7.2 氢氧化钠百分含量(:)按式(2)计算:x,=x，一 l.8 1 8 x s”。.(2)式中:二:氢氧化钠与碳酸钠的总碱量(以N a O H 肠 计);:，碳酸盐含量(以C O,写 计).按G B 7 6 9 8 测定;1.8 1 8 二氧化碳换算为氢氧化钠的系数，8 允许理 两次平行测定结果的绝对值之差不超过0.0 8%。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由 化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨砚、郭宝玉。中华 人 民共 和 国 国 家标 准化纤用氢氧化钠中钙含量的测定 E D T A络合滴定法G B 1 1 2 1 3.3 一 8 9 S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e ru s e-De t e r mi n a ti o n o f t h e c a l c i u m ma s sf r a c t i o n-E DT A c o mp l e x o me tr i c me t h o d，主颐内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中 钙含量大于或等于。.0 0 0 5 肠的产品。2 原理 采用乙二醛缩双(2-经墓苯胺)(G B H A)为指示剂，乙二胺四乙酸二钠(E D T A二钠)滴定钙，当p H=1 2 时，指示剂G B H 人 是黄色，而G B H A-C a 的络合物是 红色，因 为E D T A对。z+是更强的络合剂，滴定时，红色络合物G B H A-C a 逐渐转化为E D T A-。的络合物，直至E D T A与C O+完全络合，则溶液呈现指示剂G B H A本身的黄色，此时即为终点。3 试荆或材料 测定时，限用分析纯试剂和二次燕馏水。3.1 碳酸钙:纯度9 9.9 9%(二/二)。3.2 盐酸(G B 6 2 2),3.3 盐酸(G B 6 2 2)溶液:7 5 g/L,量取1 6 5 m L 盐酸(3.2)，用水稀释至1 O O O m L,3.4 氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液:8 0 g/L o3.5 抓化钙标准参比 溶液:c(C a +)二。0 2 m o l/L,称取2.0 0 2 g 预先于1 0 5 烘干至恒重的碳酸钙(C a C O 3)(3.1),置于6 0 0 m l,烧杯中，将2 5 m l,盐酸溶液(3.3)与1 0 0 m l,水混合后倒入烧杯中，煮沸5 m i n，以便除去C O,，冷却至室温，将此溶液全部移入1 0 0 0 m l,容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀.3.6 乙醇(G B 6 7 9)溶液:9 5%(二/V)。3.7 乙 二胺四乙酸二钠(E D T A二钠)(G B 1 4 0 1)标准溶液:c(C,o HN Y N a 2 O s 2 H,O)=0.0 2 m o l/L,3.了.1 溶液的制备:称取7.5 g E D T A二钠，置于烧杯中，加水溶解，再将溶液全部移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7.2 溶液的标定:吸取2 5.0 m L 氯化钙标准参比 溶液(3.5),置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加2 5 m L 水，再加1 滴甲 基橙(3.1 1)，用氢氧化钠溶液(3.4)中和至溶液由 橙色变为黄色，依次加入5 m L 三乙醉胺(3.1 0),1 0 m L 氢氧化钠溶液(3.4),1 5 m L乙醉(3.6)和1.0 m L G B H A溶液(3.9),混匀。此时，溶液的p H值应大于1 2,中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1-0 1 实旅G B 1 1 21 3.3 一 8 9如果州 值小于 1 2 时则需补加足够的氢氧化钠溶液(3.4)。放置2 m i n 后，用E D T A二钠标准溶液;3 17)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.1 2)相一致时为终点。滴定必须在 3 m i n内完成。乙二胺四乙酸二钠(E D T A二钠)标准溶液:c(C,o H,4 N p N a p O s 2H20)=0.0 0 2 m o l/L,吸取1 0 0.0 m L E D T A二钠标准溶液(3.7),置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。溶液浓度(m o l/L)按式(1)计算:c(C,.H,N i Na z O e 2 H2 0)二0.0 2 VX 不，vO(1)式中:V o 在3.7.2 中 滴定抓化钙标准参比 溶液(3.5)时，E D T A二钠标准溶液(3.7)之用量,m L;V 在3.7.2 中吸取抓化钙标准参比 溶液(3.5)的量，tn L(V=2 5 m L)=0,0 2-抓化钙标准参比 溶液(3.5)(C a 2+)的浓度，m o l/L o3.9 乙二醛缩双(2-经基苯胺)(G B H A)指示剂:2.5 g/L 乙醉溶液。称取0.2 5 g G B H A置于暗色具塞磨口 瓶中，加入1 0 0 m L 乙 醉(3.6)，使其完全溶解，每周更换一次。3.1 0 三乙醉胺溶液:1 0 0 g/L，每周更换一次。3.1 1 甲基橙(H G B 3 0 8 9)指示剂:0.5 g/L 溶液。3.1 2 标准终点对比 液:量取5 0 m L 水置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加1 滴甲 荃橙(3.1 1)，再依次加入5 m L三乙醉 胺(3.1 0),1 0 m L 氢氧化钠溶液(3.4),1 5 m L乙 醉(3.6)和1.O m L G B H A溶液(3.9),混匀。此溶液在使用前配制。4 仪器和设备一般实验室仪器.5 试验程序5.1 试样溶液的制备 称取2 0 g 固 体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液，称准至0.0 1 g,置于2 5 0 m L 烧杯中。固 体试样用约5 0 m l,水溶解，液体试样用水稀释至约5 0 m L,冷却至室温，加1 滴甲 基橙(3.1 1),然后，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸(3.2)，中和至溶液由黄色变为橙色，再过量1 m l,，缓慢加热，煮沸5 m i n，冷却至室温，将溶液全部移人 1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.52 滴定 吸取5 0.0 m L 试样溶液(5.1),置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入1 滴甲 基橙(3.1 1)，用氢氧化钠溶液(3.4)中 和至溶液由 橙色变为黄色，依次加入5 m L 三乙醉胺(3.1 0),1 0 m l,氢氧化钠溶掖(3.4),1 5 m L乙 醉(3.6)和1.。m L G B H A溶液(3.9),混匀 此时溶液p H值应大于1 2，如果p H值小于1 2 时，则需补加足够的氢氧化钠溶液(3-4).2 m i n 后，用E D T A二钠标准溶液(3.8)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比 液(3.1 2)相一致时为终点。滴定必须在3 m i n内完成。6 试脸结果的计算和评定 钙(C a)的百分含量(幻按式(2)计算:V cx 0.0 4 00。V一钾 一，不万A 1 0 U“b.U 1 0 一 饥X 1 丽二c.(2)式中:V滴定时E D T A二钠标准溶液(3.8)用量,m L;c E D T A二钠标准溶液浓度，m o l/L;GB 11 21 3.3 一 8 9 二试样质量，9;0.0 4 0 0 与1.O O m L E D T A二钠溶液(c(E D T A)二1.O O O m o l/L 相当的钙以克表示的质量。了 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不超过。.0 0 0 5%。取其平均值为测定结果。G 日 1 1 2 1 3.3 一 8 9 附录A消除钡的干扰方法 (参考件)钡对本法有干扰作用，如果样品中含钡，其干扰可用硫酸钡沉淀法消除。A l 试剂和溶液 硫酸(G B 6 2 5)溶液:1 0 0 g/L,A 2 试样溶液的制备 按5.2 条规定的方法操作，而在煮沸之前加入3 m L 硫酸溶液(A l)于已 酸化的溶液中，因为有硫酸钡生成，所以产生混浊，但并不妨碍颜色变化的观察。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出，由 化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨使、郭宝玉。