bz001010005.pdf

G B/e 1 0 2 0 9,2-2 0 0 1前台 本标准是对G B/T 1 0 2 0 7-1 9 8 8 K 磷酸一被、磷酸二按中有效磷含量测定 和G B/T 1 0 2 0 8-1 9 8 8 料浆法磷酸一钱中有效磷含量测定 的修订，将上述两项标准合并为一项。本版与前版的主要差异是:1 有效磷的提取剂及其浓度有所改变;2 提取有效磷的温度和时间有所改变;3 测定水溶性磷和有效磷由原来先做水溶性磷，再加构溶性磷为有效磷，改为分别称样，直接测定水溶性磷和有效磷含量。4 取消了钒铂酸铁分光光度法;s 试剂溶液等的配制统一采用x G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 标准。本标准自实施之日起，同时代替G B/T 1 0 2 0 7-1 9 8 8和G B/T 1 0 2 0 8-1 9 8 8,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:杨一、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、商照聪 本标准于 1 9 8 8年首次发布。中华 人 民共 和 国 国 家 标 准磷酸一按、磷酸二按中有效磷含量的测定G a/T 1 0 2 0 9.2-2 0 0 1 D e t e r mi n a t i o n o f a v a i l a b l e p h o s p h o u s c o n t e n t f o rm o n o a mm o n i u m p h o s p h a t e a n d d i a mm o n i u m p h o s p h a t e代替 G B/T 1 0 2 0 7 GB/T 1 0 2 0 81 9 8 81 9 8 81 范围本标准规定了磷酸一铰、磷酸二铰中有效磷含量的测定方法。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁中有效磷含量的测定2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 H G/T 2 8 4 3-1 9 9?化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 磷的测定3.1 磷钥酸哇琳重量法(仲裁法)311 原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液提取磷酸一铁和磷酸二按中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与哇铝柠酮试剂生成黄色磷铂酸哇琳沉淀，用磷铝酸喳琳重量法测定磷的含量。3.1.2 试剂和溶液 本标准中所用试剂、水和溶掖的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合H G/T 2 8 4 3 之规定3.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1 M O O,):称取3 7.5 g E D T A于1 0 0 0 M I 一 烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1 0 0 0 m l-,混匀。I，.2.2 哇钥柠酮试剂;3.12.3 硝酸溶液，1+1.3.1.3 仪器和设备 通常实验室用仪器和:3.1.3.1 恒温干燥箱，能维持(1 8 0 士2)C;3.1.3.2 玻Af#A式滤器，4 号，容积3 0 m I;3.1.3.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(6。士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器。3.1.4 水溶性磷的提取 称取约I g 试样(精确至。0 0 0 2 g)，置于7 5 m L的瓷蒸发皿中，加少量水润湿，研磨，再加约2 5 M I.水研磨，将清液倾注滤于预先加人 5 M l-硝酸溶液的5 0 0 m工量瓶中。继续用水研磨三次，每次用水约2 5 ml，然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达4 0 0 m1左右为正。最后用水稀释到刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1-0 7 一 2 6 批准2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 0 2 0 9.2-2 0 0 1I1.5 有效磷的提取 另外称取约7 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m 工，量瓶中，加人1 5 0 m l.E D T A溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(6。士1)C的恒温水浴振荡器中，保温振荡 1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液 B，供测定有效磷用。3-1.6 水溶性磷的测定 用 单标线吸管吸取 试液 A 2 0 m工 J，移人 5 0 0 m工烧杯 中，加 人 1 0 ml,硝 酸溶 液，用水稀 释至1 0 0 ml。在电炉 L 加热至沸，取下，加人 3 5 m工，哇钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1 mi n，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯 冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3-4 次 用预先在(1 8 0 12)C干燥箱内干燥至恒重的玻璃柑锅式过滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀 1-2 次.每次用 2 5 ml,水，将沉淀移人过滤器中，再用水洗涤，所用水共 1 2 5 1 5 0 m l，将沉淀连同过滤器置于(1 8 0 12)C干燥箱中，待温度达到 1 8 0 C后，干燥 4 5 mi n，取出移人干燥器中冷却至室温，称量 同时进行空白试验。3 门.了 有效磷的测定 用单标线吸管吸取试液B1 0 m L，移人5 0 0 m l烧杯中，加人1 0 m L硝酸溶液，用水稀释至1 0 0 m l。以下操作按 3.1.6 步骤进行。同时进行空白试验3.1.8 分析结果的表述 水溶性磷的含量(X,)以五氧化二磷(P.0,)的质量分数(%)表示，按式(1)计算:X=(m;一m,)火 0.0 3 2 0 7X 1 0 0=(m、一m,)X 8 0.1 7 5m,X(2 0/5 0 0)阴 0 1式中:r n,刀;,刀 4,0.0 3 2 0 7一 测定水溶性磷所得磷钥酸哇琳沉淀的质量.g;空白试验所得磷钥酸喳啡沉淀的质量,g o试料的质量，9;一 磷铝酸哇琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。有效磷的含量(X 2)以五氧化二磷(P 2 0 5)的质量分数(%)表示，按式(2)计算:X.,=(m，一 m,)X 0.0 3 2 0 7(m3 一 m,)X 8 0.1 7 5一(2)m1 2 X(1 0/2 5 0)X 1 0 0=刀:0 2式中:M,一 测定有效磷所得磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;m空白试验所得磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;。一试料的质量，9;0.0 3 2 0 7 一磷铝酸哇啦质量换算为五氧化二磷质量的系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 水溶性磷占有效磷的质量分数(X3)，按式(3)计算:一X一 孕X 1 0 0 人 23 门.9 允许差 平行测定的绝对差值不大于。3.2 磷铝酸哇琳容量法3.2 门原理3 0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.6 0 纬。用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一钱和磷酸二铰中有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喳钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸哇琳沉淀溶液溶解沉淀、再用盐酸标准滴定溶液返滴定。，用过量的氢氧化钠标准滴定G B/r 1 0 2 0 9 2-2 0 0 13.2.2 试剂和溶液 同 31.2 和3.2.2.1 百里香酚蓝一 酚酞混合指示液;3.2-2.2 氢氧化钠标准滴定溶液,c(N a O H)=0.5 m o l/I;3.2.2.3 盐酸标准滴定溶液,c(H C l)=0.2 m o l/I;3.2-2.4 不含二氧化碳的水12.3 仪器和设备 通常实验室用仪器和3.2.3 门恒温水浴振荡器，能控制温度(6 0 士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器。3.2.4 水溶性磷的提取 按 3.1.4 步骤进行。3.2.5 有效磷的提取 按 3.1.5步骤进行3.2.6 磷的测定 用单标线吸管吸取 3.2.4所得试液 A 2 0 mI.，移人 5 0 0 ml烧杯中，加人 1 0 ml硝酸溶液，用水稀释至 1 0 0 m 工。在电炉上加热至沸，取下.加人 3 5 m l哇铝柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1 mi n.或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3-4次 用单标线吸管吸取 3.2.5所得试液 B1 0mL，移人 5 0 0 ml _ 烧杯中，加人 1 0 ml硝酸溶液，用水稀释至 1 0 0 ml。在电炉上加热至沸，取下，加人 3 5 ml,哇铝柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1 mi n，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3-4 次。分别过滤试液A和B中沉淀，用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀 3-4 次，每次约2 5 ml水，将沉淀转移到滤器上，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性(取约2 0 m l,滤液，加 1 滴指示剂和1 滴氢氧化钠溶液.所呈颜色与同处理体积蒸馏水所呈的颜色相近为止)将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧杯 中，用滴定管或单标线吸管加人氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量约 1 0 m I，加 1 0 0 m l _ 不含二氧化碳的水，再加几滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变 为微黄色为终点。同时进行空白试验。3.2.7 分析结果的表述 水溶性磷的含量或有效磷的含量(X4)以五氧化二磷(P,O,)的质量分数(%)表示X 二 c I(V，一V,)一。z(V z 一V)丝 塑兰7 3 Cm,X(2 0/5 0 0)X 1 0 0F o,(V，一V,)一。,(V:一V)6.8 2 5，按式(4)计算:.(4)刀己 0 1式中V一 一 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml-;消耗盐酸标准滴定溶液的体积,m l;一空白 试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;认.叭 V 一 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;一一氢氧化钠标准滴定 溶液的浓度，M O O,;.一 盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/I;，场试料的质量，9;0.0 0 2 7 3 0 与 1.0 0 ml,氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=1.0 0 0 mo l/L 相当的五氧化二磷 (P.,O)以克表示的质量G B/T 1 0 2 0 9 2-2 0 0 1 水溶性磷占有效磷百分率的计算见 3.I.8.3.2.8 允许差 同 3.1.9