bz001007943.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 化学试剂七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)G i ll 6 6 4 一 9 3代替G B 6 6 4 一7 7 C h e mi c a l r e a g e n t-I r o n(1 1)s u l f a t e h e p t s h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格 第二批 中R 6 9“七水合硫酸亚铁”。本试剂为淡蓝绿色结晶。在空气中风化和被氧化，溶于水，不溶于醉。分子式:F e S O,7 H E 0相对分子质量,2 7 8.0 2(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范围本标准规定了化学试剂七水合硫酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸亚铁的检验。引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质侧定用 标准溶液的制 备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法G B 6 1 0.2 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氮基甲酸银法)G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求七水合硫酸亚铁(F e S 0,7 H 刃)含量:分析纯化学纯9 9.0%-1 0 1.0 肠，9 8.0%-1 0 1.0%.杂质最高含量:月.勺 ，.凡JIJ国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 6 4 一 9 3分析纯化学纯0.020.0 05晰001001水不溶物教化物(c l).急氮量(N)磷酸盐(P O)砷(As)锰(Mn)高铁(F e)铜(C u)锌(z n)铅(P b)氨水不沉淀物(以硫酸盐计)0.0 0 0 50.00 20.00 020.0 0 020.0 50.0 20.1 00.0 0 20.010.0 20.0 0 50.0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 七水合硫酸亚铁(F e S 0 4 7 H 2 0)含t测定 称 取1 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m L 无氧的 水中，加1 0 m L 硫酸,5 m L 磷酸，立即用高 锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn 0,)=0.1 m o l/L)滴定至溶液呈粉红色，保持3 0 s,七水合硫酸亚铁含量按下式计算:X一V c 之0.2 7 8 0 X1 0 0式中:X七水合硫酸亚铁的百分含量，%;V 试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m l;高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，m o l/I;0.2 7 8 0 与1.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液C c(1/5 K Mn O,)=1.七水合硫酸亚铁的质量;。试样的质量+g=4.2 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g.4.2.1 水不溶物0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的称取5 0 g 试样，溶于2 0 0 m L 水及2 m l 硫酸中，在水浴上保温璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。1 h，用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻，于1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按4.2.2 氯化物4.2.2.1 不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液的制备 称取1 0 g 七水合硫酸亚铁，溶于1 5 0 m L水中，加4 2.化氮逸尽，煮沸2 m i n，冷却，加5 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)4.2.2.2 测定方法5 m L硝酸溶液(2 5%)，在水浴上加热至二氧，稀释至 2 5 0 mL，摇匀，放置1 2-1 8 h，过滤。G B 6 6 4 一 9 3 称取2 g 试祥，溶于2 0 m l.水中，加8.5 m L硝酸溶液(2 5%)，在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2 m i n,冷却(必要时过滤)，稀释至5 0 m l，加1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),摇匀。在振摇下 滴加3 m L氨水，加9 m l 硝酸溶液(2 5 Yo)，放置1 0 m i n 溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取5 0 m l不含氯化物的七水合 硫酸亚铁溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 。.0 2 m g C l;化学纯 ，。一 0.1 0 mg C l.在振摇下 滴加 3 m l-氨水，加9 m l-硝酸溶液(2 5%)，与试样溶液同时放置1 0 m i n比浊。4.2.3 总氮量 称取2 g 试样，溶于2 0 m l水及。.2 m L硫酸溶液(2 0 0 0)中，稀释至1 4 0 m L后，按G B 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含。.0 2 m g 氮(N)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.4 磷酸盐 称取1 g 试样，溶于5 m L水及2 m L 硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2 m i n，冷却，稀释至1 0m L,滴加氨水至溶液刚出现沉淀(此时溶液的p H值为2 -3)，加1 0 m L 硝酸溶液(1 3 0 o)后，按G B 9 7 2 7之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含一 列数量磷酸盐的杂质标准溶液:分析纯.0.0 0 5 m g P O ;化学纯 ，。.0 2 0 m g P O,e稀释至1 0 m L，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至溶液黄色刚刚消失，与沉淀后的试样溶液同时同样处理。4.2.5 砷 称取1 g 试样，溶于3 0 m L 水及。.1 m L硫酸溶液(2 0%)后，按G B 6 1 0.2 之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含。.0 0 2 m g 砷(A s)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.6 锰 称取。.5 g 试样，溶于1 0 m L水及1 m L 硫酸中，稀释至5 0 m L。取1 0 m L,稀释至4 0 m L，加5 m L硝酸、5 m L 磷酸及1 g 高碘酸钾，加热至碘蒸气逸尽，煮沸2 m i n,置于水浴上保温3 0 m i n，冷却，稀释至1 0 0 m L,溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含。.0 5 m g 锰(M n)的杂质标准溶液，稀释至4 0 m L，一与 同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 高铁 称取 1 g 试样，溶于 1 0 0 m l无氧的水中。取 2 0 m L,。.1 m o l/L),3 0 m L无氧的水及2 m L 饱和水杨酸溶液，摇匀 标准是取含 F 列数量铁的杂质标准溶液:立 即 加 入 1 m L 硫 酸 溶 液 。(合 H 2S O,)。溶液所呈紫红色不得深于标准。分析纯 .，一。，0 4 mg F e;化学纯 。，.。.2 0 mg F e.稀释至2 0 m l，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8 铜 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中;4.2.8.1 仪器条件 光源 铜空心阴极灯;波长 3 2 4.8 n m;火焰:乙炔一 空气。G B 6 6 4 一 9 34.2-8-2 测定方法 称取1 0 g(化学纯取5 g)试样，溶于水，加4 m L 盐酸，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份。按G B9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.9 锌 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.9-1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:2 1 3.9 n m:火焰:乙炔一 空气。4.2-9.2 测定方法 称取2 g(化学纯取1 g)试样，溶于水，加4 m L盐酸，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L,共四份。按G B 9 7 2 3中6.2.2 条之规定测定。4.2.1 0 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.1 0.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 n m;火焰:乙 炔一 空气。4.2.1 0.2 测定方法 称取2 g 试样，溶于1 0 m L水中，加3 m L 硝酸，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2 m i n，冷却，加1 5 m L盐酸，摇匀，稀释至3 0 m L，取1 5 m L，置于5 0 m L分液漏斗中，加2 0 m L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮，振摇1 m i n,静置分层，取水相置于5 0 m L烧杯中，于低温电炉上燕发至约剩 2 m L，移入 1 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。按G B 9 7 2 3 中6.2.1 条之规定测定。4.2.1 1 氨水不沉淀物 称取5 g 试样，溶于7 0 m L 水中，加7 m L硝酸，煮沸，在搅拌下注人混合液(5 0 m L 无二氧化碳的水和2 0 m L 无碳酸盐的氮水)中，过撼，以热水洗涤至挂液体积达1 5 0 m L。取6 0 m L 滤液，于水浴上燕至近干，加热除去铁盐，于8 0 0 灼烧至恒重。残渣质量不得大于:分析纯 ”“一”.1.0 m g j 化学纯 一，”“”二”.4.0 mg.5 检验规则 按G s 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1”之规定.其中:内包装形式:G z-3;外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第 4,5 举G B 6 6 4 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草本标准主要起草人陈华、刘冬霓。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。