bz001007886.pdf

中华 人 民 共 和 国国 家标 准G B 6 4 6 一9 3代替 6 4 6 一7 7剂钾试 化学化氯C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m c h l o r i d e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分:规格第二批 中R 7 7 氯化钾”。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式:K U 相对分子质量:7 4.5 5按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主腼内容与适用范围本标准规定了化学试剂氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯化钾的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试 验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则G B 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3-，氯化钾(K C I)含量优级纯分析纯.)9 9.8%;化学纯，.)9 9.5%。3.2 P H(5 0 g/1-2 5 C):5.0-8.0,国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 4 6 一 9 33.3 杂质最高含量优级纯分析纯化学纯漫清度试验水不溶物碘化物(1)澳化物(B r)硫酸盐(S O,)总氮量(N)磷酸盐(P O)钠(N a)镁(M g)钙(C a)铁(F e)钡(B a)重金属(以P b 计)合格合格合格:.:050050010020认以认0.0 10.020.0 0 10.0 0 0 502001003 0.0 20.0 0 0 50.0 0 2.。001000 10.0 0 0 3 0.0 10.0 0 0 50.0 0 10.0 0 10.0 0 0 50.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 熟化钾(K C I)含t测定 称取。.2 5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于7 0 m L水中，加1 0 m L淀粉溶液(1 0 g/L)，在摇动下用硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=0.1 m o l/L)避光滴定，近终点时，加3 滴荧光素指示液(5 g/L)，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钾含量按下式计算。V c又 0.0 7 4 5 5n=一X l u 0 ，月式中:X-氯化钾的百分含量，%;V 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m L;C-硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/L,0.0 7 4 5 5 一 一 与1.0 0 m L硝酸银标准滴定溶液C c(A g N O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氯化钾 的质量;m 试样的质量,g,p H值测定称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中 后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。杂质测定乃了卜OJ 合.月月 试样称量须精确至。.0 1 g,4.3,1 澄清度试睑称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准优级纯.2 号;G B 6 4 6 一 9 3 分析纯 ，.，“一 3 号;化学纯，5 号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温。用已在1 0 5 士2 恒重的4 一号 玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 碘化物 称取6 g 试样，溶于5 0 m l 水中，移入分液漏斗中，加2 m l-盐酸及5 m L三氯化铁溶液(1 0 0 g 八)，摇匀，放置5 m i n。加1 0 m L四氯化碳，振摇1 m i n，静置分层。收集有机相于比 色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5-L，并入比色管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取1 9 试样及含下列数量碘和溟的杂质标准溶液:优级纯 ，.，.，-，。0 5 m g)及。.5 m g B r;分析纯.0.1 0 m g I 及1.0 m g B r;化学纯，.0.5 0 m g I 及2.5 m g B r,稀释至5 0 M I，与同体积试样溶液同时同样处理(保留标准水溶液)。4.3.4 澳化物 将4.3.3 条(分液漏斗中)保留的试样水溶液，用四氯化碳萃取两次，每次5 M I，弃去有机相，于水相中加3 5 m L 硫酸溶液(1+1)及1 0 M I 铬酸溶液(1 0 0 g/I)，摇匀，放置5 m i n。加1 0 m L四氯化碳，振摇1 m i n,静置分层，收集有机相于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5 m l，并入比 色管中，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取4.3.3 条中保留的标准水溶液与试样水溶液同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取 I g 试样，溶于2 0 m L水巾，加。5 m L盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯 ，。.分析纯 ，.化学纯 。.，.0.0 1 m g S 0 4;0.0 2 m g S O,;0.0 5 m g S O,o与试样同时同样处理。4.3.6 总氮量 称取3 g 试样，按G B 6 0 9 之规定测定标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液溶液所呈黄色不得深于标准。优级纯 。.0 1 5 m g N;分析纯、化学纯 ，.0 .0.0 3 0 m g N a与试样同时同样处理4.3.7 磷酸盐 称取 I g 试样，溶于适量水中，加2 滴饱和2，4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至黄色刚刚消失，稀释至 1 0 m L后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含 下 列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 ，。，0 0 5 m g P O ;化学纯 ，.0.0 2 0 m g P 0 4.与试样同时同样处理4.3.8 0 1G B 6 4 6 一 9 3 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.38.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.()n m:火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取1 g(化学纯取。.4 g)试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取5 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.9 镁 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.9.2 测定方法 称取1 0 g(化学纯取5 g)试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 钙 称取2 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取3 m L(化学纯取1 m L)稀释至1 0 m L，加1 0 m 1.9 5%乙醇、。.5 m l,混合碱及1 m L乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n。用5 m L三氯甲 烷萃取(温度不超过3 0 C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯 。.0 0 3 m g C a;分析纯 。.0.0 0 9 m g C a;化学纯 ，.。.0 1 0 m g C a.稀释至1 0 m L，与 同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 1 铁 称取3 g 试样，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液的p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯 。.0 0 3 m g F e;分析纯.0.0 0 9 m g F e;化学纯.0.0 1 5 m g F e,与试样同时同样处理。4.3-1 2 钡4.3.1 2.1 氯化钡乙醇溶液的制备 准确称取。.0 2 g 氯化钡，溶于1 0 0 m L乙醇溶液 3 0%(V/V)中。4.3.1 2.2 9,11 定方法 称取 1 g 试样，溶于水中，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化。将。.2 5 m L氯化钡乙醇溶液与 1 m L硫酸钠(N a 2 S O,1 0 H,O)溶液(4 0放置 1 m i n，加入上述已 酸化的试样溶液，稀释至2 5 m L,摇匀，放置 1 5 m i n,准。g/L)混合(晶种液)，准确溶液所呈浊度不得大于标标准是取含。.0 1 m g 钡(B a)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。G B 6 4 6 一 9 34.3.1 3 重金属 称取4 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取1 5 m L，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 。，O l m g P b;化学纯 ，.，.。0 2 m g P b,稀释至 1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第4,5 类。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、强京林、李锦文。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。