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中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢铁 硫化物含量的测定目 视比浊法UDC 肠1.5 2 96 4 吕。此GB 8 2 7 6.9-8 6Amm o n i u m h y d r o g e n c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 一 De t e r m i n a t i o n s u l p h i d e c o n t e n t 一 Vi s i b l e t u r b i d i me t r i c me t h o d 本 标准适用于工 业用碳酸 氢钱中 硫化物含 量的 测定。1 原理 在 试样溶液中,加人碱性铅酸盐溶液,与 硫离子生成黄 褐色硫化 物悬 浮微 粒,与 标准浊度进行比较,确定硫化物含最。2 试剂和溶液 本标准所有用水均为煮沸并冷却的蒸馏水。2.1 硫化钠(H G 3-9 0 5-7 6):分析纯;2.2 氢氧化钾(G B 2 3 0 6-8 0):分析纯,2.3 乙酸铅(H G 3-9 7 4-7 6):分析纯;2.4 柠橄酸钾(H G 3-1 2 9 7-8 0):分析纯,2.5 碱性铅酸钾溶液:称取l g 乙酸 铅(2.3)、3.4 g 拧橄酸钾(2.4)、7 0 g 氢氧化钾(2.2),溶 解于水并稀释至l o o m ;2.6 硫化 物标准溶液:I m l 溶液含 有0.1 m g 硫(S),按G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂质 标准溶液制备方法规定配制,此溶液于使用时制备,2.7 硫化物标准溶液:I M I 溶液含有。.0 1 m g 硫(S),用硫化物标准溶液(2.6)准确稀释1 0 倍使用。2.8 三 抓甲 烷(GB 6 8 2-7 8):分析纯。9 标准浊 度的配制 于 数支5 0 m l 比 色管中,分别加人。、0.1.0.3 0 1.0 m 1 硫化 物标准溶液(2.7),加水至近4 8 m I,摇匀,与 样品 管同时加 人2 ml 碱性铅 酸钾溶液(2.5)用 水 稀释至5 0 m I,摇匀,在5 m i n 内与样品管进行比较。4 测定手续 称取试样5 g,称准至。.1 g,置于烧杯中加水溶解后移入5 0 m I 比色管中,使总体积接近4 8.1,摇 匀后,与 标准管同 时加人2 ml 碱 性铅酸钾溶液(2.5),用水 稀释至5 0 m l,摇匀后,在5 m i n 内与标准浊度进行比较。产品中如添加植物油脂肪酸防结块剂,称取试样5 g,称准至O.l g,置于烧 杯中,用3 0 m,水溶解后移人1 5 0 m 1 分液漏斗中,加人2 0 m l 三 抓甲 烷(2.8),剧烈 振荡5 1 0 m i n,静置,待其 分层后,放出下 层三 氮甲 烷相,将试样溶液定量移人5 0 m l 比色 管中,加水至近4 8.l,摇匀,以 下测定手续与上 述国家标准局1 9 8 6 一 0 一 1.发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施G B 6 2 7 6.3-8 8相同。5 结果的计算 碳酸氢铁中硫化物(S)含量(X)X 二以 质曼百分数 犷x 0.0 0 0 0 1 阴(%)表示,按下式计算:x 1 0 0式中:厂 川0.0 0 0 0 1与样品管 浊度相当的标准管中硫化物标准溶液的体积,m l;试样的质量,9,-1 m l 硫化物标准溶液相当于硫(S)的质量.几附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博欲.自 本标准实施之日 起,原化学工业部部标准H G 1-5 2 3-7 7(碳酸氢铁作废。