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中华人 民共和国国家 标准 化学试剂熔点范围测定通用方法UDC 5 4 8.此 :5 4一 4 1G B B 1 7-肠 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me l t 协.妞 r a n g e代替 刀 6 1 7-7 7本标准 参照采用国际 标准I S O 6 3 5 3/1-1 9 8 2(化 学分析试剂 第 一部分:通 用试验方法中GM 2 5.2“熔点范围。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的N 9 定。术语及符号 熔点范围在本标准中(me l t i n g r a n g e)，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部 熔化时的温度范22.围3 方法原理 以加热的方式，使熔点管中的样品 从低于其初熔时的温度逐渐 升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。4 仪器4.1熔点管 用中 性 硬质 玻璃制成 的毛细 管，一端 熔封，内御.9 一 1.1 m m，壁 厚0.1 0-0.1 5 m m，长度以 安装后上端高于传热液体液面为准(约1 0 0 m m)。4.2 温度计4.2.1 测量温度计(用于测定 熔点范围)单球内标式，分度值为0.1 0C，并具有适当的量程。4.2.2 辅助温度计(用于校正)分度值为1，并具有适当的量程。4.3 加热装置 必须使用可控制温度的加热装置。可选用以下装置:a.高型 烧杯 容积约为 6 0 0 m l,。蛇形玻璃管中固定一功率为3 0 O W的电热丝。线路见图1。其他装置见图2。中华人民共和国化学工业部1一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一0 4 一0 1 实施GB6 1 7-朋一2 2 0 V3 0 o w电热丝图 1丰婆 图1 一测皿退度L t r 2 一金属支架，3 一固定架，4 一0 2 mm 玻劝套管;5-3 0 0 W电热丝;6-6 0 0 M L 高 型 烧 杯.7 一 固 定 支 架.8 一户 8 m m 磁 棒(外 包 玻 确)1 9 一 硅 油.1 0-熔点 管，1 1 一电 压 表。1 2-搅拌 开 关.1 3 一 加 热器 开 关 1 1 4 一电 源 开 关 0 1 5-调 节 器，1 6 一壳体.1 7-辅助温度计。3 9 5GB$1 T-M b.圆底烧瓶 容积约为 2 5 0 m L，球部直径约为 8 0-M,颈长 2 0-3 0 m m，口 径约为 3 0 m m，试 管长为1 0 0-1 1 0 m m,其直径为 2 0 m m，胶塞外侧应具有出气槽。装置见图3。1 一圆底烧瓶，2 一试管，3,6 一辅助温度计。4 一胶塞.5 一测量温度计7一熔点管4.4 传热液体 应选用沸点高于被测物终 熔温度，而且性能稳定、清撇 透明、粘 度较小的液体作为传热液体。终熔温度在1 5 0 C 以下的可采用甘油或 液体石蜡;终熔温度在 3 0 0*C以下的可采用 硅油。5.1操作步 骤 将样品研成尽可能细密 的粉末，装人清洁、干 燥的熔点管中，取一长约 8 0 0 m m 的干 燥玻璃管，直立 于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内 样品紧缩至2-3 m m高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封.5.2 先将传热 液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围 的初熔温度低1 0 1C，此时，将装 有样品的 熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中 部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.。士 0.t i c/m i n。如所测的是易分解或易 脱水样品，则升温速率应保 持在3 C/m i n.5.3 当样品出现明显的局部液化现象时的温度即为初熔温度。当 样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录 初 熔温度及 终熔温度。.结果的表示 如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点范围值进行校正，校正值按下式计算:et=0.0 0 0 1 6(t，一t,)6式中:A 1-一校正值，卜一.温度计皿出 液面或胶塞部分的水银柱高度，t.测盘温度计读数，。-t,-一露出 液面或胶 塞部 分的水银柱的平均温度，该温度由辅助温度计测得，其水银球位，.于璐出 液面或胶 塞部分的水 银柱中 部。G B B 1 7-甘附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员 会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王沛。本标准于1 9 年首次发布，1 9 7 7 年修订。