中华人民共和国国家标准化学试剂熔点范围测定通用方法UDC548.此:54一41GBB17-肠ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofmelt协.妞range代替《刀617-77本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982((化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM25.2“熔点范围"。1主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的N9定。术语及符号熔点范围在本标准中(meltingrange)，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范22.围3方法原理以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。4仪器4.1熔点管用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内御.9一1.1mm，壁厚0.10-0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准(约100mm)。4.2温度计4.2.1测量温度计(用于测定熔点范围)单球内标式，分度值为0.10C，并具有适当的量程。4.2.2辅助温度计(用于校正)分度值为1℃，并具有适当的量程。4.3加热装置必须使用可控制温度的加热装置。可选用以下装置:a.高型烧杯容积约为600ml,。蛇形玻璃管中固定一功率为30OW的电热丝。线路见图1。其他装置见图2。中华人民共和国化学工业部1一06一20批准1989一04一01实施GB617-朋一220V30ow电热丝图1丰婆图1一测皿退度Ltr>2一金属支架，3一固定架，4一02mm玻劝套管;5-300W电热丝;6-600ML高型烧杯.7一固定支架.8一户8mm磁棒(外包玻确)19一硅油.10-熔点管，11一电压表。12-搅拌开关.13一加热器开关114一电源开关015-调节器，16一壳体.17-辅助温度计。395GB$1T-Mb.圆底烧瓶容积约为250mL，球部直径约为80-M,颈长20-30mm，口径约为30mm，试管长为100-110mm,其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽。装置见图3。1一圆底烧瓶，2一试管，3,6一辅助温度计。4一胶塞.5一测量温度计7一熔点管4.4传热液体应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清撇透明、粘度较小的液体作为传热液体。终熔温度在150'C以下的可采用甘油或液体石蜡;终熔温度在300*C以下的可采用硅油。5.1操作步骤将样品研成尽可能细密的粉末，装人清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封.5.2先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格...
