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中一华人民共和国 国家 标准 化 学 试 剂总氮量测定通用方法UDC 5 4 3.0 6 :5 4-4 1GB 6 0 9-8 8I S O 6 3 5 4/1-1 9 8 2代 替G 丑 6 9 9-7 7 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r m二 c a t 百 o n o ft o t a l o l t r o g 二本标准等同采用国际标准I S 06 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试齐 卜 一 一第一部分:通用试验方法中G M6“总氮量。!主题内容与适用范围 本标准规定了将无机氮化合物转变为铁盐并用纳氏试剂目视比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物(包括硝酸盐、亚硝酸盐及按盐)总量的测定。检测范围为0.0 5-0.8 1 1 g/mL(以N计)2 引用标准 GB 6 0 2 GB 6 0 3 GB 6 6 8 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格a 方法原理 在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铁。将氨从碱性溶液中蒸出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。4 试剂 本标准中 所用杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合GB 6 6 8 2 中二级水的规格。仪器和装11 一般实验室仪器。凯氏定氮瓶:2 5 0 m L o冷 凝管:长2 0 0 m m。凯氏仪:由凯氏定氮瓶和蒸馏装置组成。.舀.口月，.已臼0101.曰右 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液，稀释至1 4 0 m L(3 2 0 9/L),1.0 g 定氮合金，静置1 h。加热蒸馏出7 5 m L,色管接收。加3 M L 氢氧化钠溶液(3 2 0 8/L)、，置于凯氏仪中。加5 mL氢氧化钠溶液用盛有5 M L 硫酸溶液(0.5/)的1 0 0 M L 比2 m L 纳氏试剂，稀释至1 0 0 M L，摇匀。所呈黄色与标一 0 6一 Y O 批准中华人民共和国化学工业部1 9 翻1 8 8 9一 0 4一 0 1 实施GB 8 0 9-!准比较。标准是取规定量的 氮(N)杂 质标准溶液，稀 释至1 4 0 m L，与同 体积试液同时同 样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人黄京华、王化圣。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订。