中华人民共和国国家标准工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法UDC547.54541.24GB5118一r;5:Determinationofmeanrelativemolecularmassfortechnicalstraight一chainsodium目坷alkylbenzenesulphonates-Gas一liquidchromatographicmethod本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的方法。本标准等效采用国际标准ISO.6841-1983《表面活性剂—工业直链烷基苯磺酸钠—平均相对分子最的测定—气液色谱法》。测定直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的准确而快速的方法，是用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子惫，然后加S03Na基的式量减去氢的原子量来计算。本法采用螺帽及空心螺栓，用硅橡胶及聚四氟乙烯垫将裂解管密封，使脱磺酸基反应在其中进行。较之ISO6841用氧一煤气或氧一空气焰密封燃烧管的方法更为简单，且裂解管可反复使用。气液色谱法只适用于直链烷基苯，因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定。1原理试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油醚萃取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯的平均相对分子量。计算烷基苯磺酸钠的平均相对分子量。2试剂和参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。2.1磷酸，85%(m/m)溶液。2.2石油醚，不含芳族化合物，馏程30一60'Co2.3无水硫酸钠。2.4氢氧化钠，1609/1溶液。2.。参考烷基苯:已知链长的烷基苯混合物，例如C。一C15烷基苯代可采用一已知组成的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。2.6载气:氮气2)2.7丙酮(视需要)。采用说明:I)根据我国习惯，烷基苯碳原子数不包括苯环上的碳原子;ISO6841中则包括苯环上的碳原了数。2)我国的气相色谱仪采用火焰离子化检测器时，大都采用氮气为载气，ISO6841111列出的氦、氨及氢气不适合我国的具体情况。国家标准局1985一05一，0发布1986一01一01实施GB5178一`53仪器u8.1热裂解管，外径11mm，长60mm(壁厚约1mm)的硬质玻璃管，管口翻边，见图1a.二2螺帽及空心螺栓，可用其垫以硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管(3.1)密封，见图1b和图lc。3.8金属安全管，可容纳热裂解管(3.1)，以预防热裂解管破裂，顶部配以螺盖，见图2。3.4加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250℃的均匀热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管(3.3)的外径相匹配，使金属安全管恰好置于其中，金属块上还应带有一插温度计用的小孔(图3)。11巾li’J川川甲.·图1热裂解管及密封装置a-热裂解管Ollx66ib(1)一空心螺栓.b(2)一...
