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中华人民共和国国家标准农药乳化剂水分测定方法UD C 6 6.0 6 3.6 1 ;6 3 2.9 5 :5 4 3.8 1GB 3 7 7 6.1 一 8 3Me t h o d o f mo i s t u r e d e t e r mi n a t i o n f o r p e s t i c i d e e m u l s i f i e r s(1 9 5 9年确认)1 适用范围 本方法适用于 农药乳化剂水分的测定。2 试剂 2.1 无水甲醉:取5 一6 克表面光洁的镁屑(或 镁条)及。.5 克 碘，置于圆底烧瓶中，加7 0 一 8 0 毫升甲 醉(G B 6 8 3-7 9)(分 析纯)，在 水 浴上 加热回 流至 镁屑全部生 成絮状的甲 醇镁，此 时 加 人 9 0 0 毫升甲醉，继续回 流半小时，然后进行分馏，收集6 4.5 一6 5 的馏分。所用仪器应预先于燥，与 空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干 燥管。2.2 尤水毗陡:将毗咤(G B 6 8 9-7 8)分析纯)通过装-A t状氢氧化钾的玻璃管(管长4。一5 0匣米，1=1 径1.5-2.0 厘米，氢氧化钾装填高度为3 0 厘米左右)处理后再 进行蒸馏，收集1 1 4-1 1 6 C 馏分。2.3碘:重升华，并在硫酸干 燥器内升 燥2 4 小时后再用。2.4化 硫:将 浓硫酸滴加到盛有亚 硫酸 钠的 糊状水溶 液的支 管烧瓶中 产生的二 氧化硫，或 从 钢瓶!放出 的 _ 氧化 硫气休经 浓硫酸洗 气瓶和 氯化钙干 燥 瓶进行洗涤干 燥。3 仪器装篮水分测定的仪器装X.见下图。水分测定装置图一)tl4.e fi,2 一5 毫H F!动滴定ti,3 一I-Na(内装Iti i 体t=燥剂);9 一打气球:5 一搅拌加热器;6 一甲液;7 一乙液;8 一铂丝电极 丈 与 电 路相连);9一 废液排出C J国家标准局1 9 8 3-0 6 1 5 发布1 9 8 4-0 6 一 0 1 实施GB 3 7 7 6.1 一 8 34 测定手续 4.1 卡 尔.费休试剂配制 4.1.1 甲液:8 0 克 碘溶解于1 0 0 0 毫升无水甲醉中。4.1.2 乙液:5 0 0 毫升无水甲醉与5 0 0 毫升尤水毗陡充分混合后，在冰浴中通人干 燥的二 氧化硫1 0 6一 1 0 7 克。到达玉 员后，取出 摇匀，翁 置一天 后使用。甲 液和 乙液 均需装在 密闭的棕色 瓶中。4.2 终点的 确定 采用目 测 终点法时，溶液由 淡黄色滴定至 转变为 唬拍色为 终点，当 测定有 色物质或 终点变化不明显 时，应 采 用 永 停 电 位 终 点 法。木 方 法以 永 停电 位 终 点 法 为 仲 裁 方 法。4.3 K 尔 费休试剂的标定 4.3.1空白 测定:取5 毫升 乙液于 测定瓶中，在 搅拌 情况下 滴人甲 液至 晚拍色为 终点(或 微安表指针停在某 一 位置为 终点)。记下用去甲液的毫升数，空白应测定至 稳定时为 止(连续两次数值相同)。4.3.2 滴定度的测定:精确称取蒸馏水。.0 2 一。.0 3 克(准确至0.0 0 0 2 克)滴人测定瓶中，加人5 毫升乙液。在搅拌情况下，用甲液滴加至唬泊色为终点(或 微安表指针停在某一 位置为 终点)，记下消耗甲液的毫升 数，如此重复多次。取其接近的4 个以上的数值平均，最高 值和最低值相差不大于0.0 0 0 1克了 毫升。T(克了 毫升)式巾:T-尔 费休试剂对水的滴定度，克/毫升 W水的重量,克;v 2 水样及空白消耗甲液的毫升数;V i-空白 测定消耗甲 液的毫升数。4.4 试样i l l 水分的测定 用针筒吸取1 毫升样品(同时应 称取1 毫升样品的重量，称准至0.0 0 1 克)，注人测定瓶中，加人5 毫升乙液，开动搅拌加热器，然后用甲液滴定至唬拍色为 终点(或 微安表指针停在某一位置为 终点)p记下用去 甲液的毫升数。在开始使用前，须先做空白测定，空白测定的终点与样品的终点应一致。;*择。了,k 1.?!,屠/X 1 Y k 才(，、i+*.X 二W2 一V I x Tx 1 0 0 W(2)式中:厂 2 样 品消耗甲液的毫升数;V I空白 消 耗甲 液的 毫升 数;T K 尔 费休试 剂滴定度，克/毫升;W样 品重量，克。附加说明:木 标准山，:华人民共 和国化 学1:业部 提出，由 化1:部沈日 化厂 研究院 技术归口。木标准由南京钟山化t 一 负责起草。木标准卜 要起草人 张俊知、陶德明。