bz001005296.pdf

GB 1 9 3 0 6-2 0 0 3前言 本标准第 3 章、第4.1 条、第 5 章、第 6 章、第7 章和第8 章为强制性，其余为推荐性。本标准是在化工行业标准 HG 3 2 5 5-2 0 0 1 工业氰化钠 的基础上进行制定。本标准自实施之日起，HG 3 2 5 5-2 0 0 1 工业氰化钠 自行废止。本标准的附录 A是资料性附录 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由 全国化学标准 化技术委员会无机化工分 会(S A C/T C 6 3/S C I)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、中外合资安徽安庆曙光化工有限公司、天津华升化工有限公司、上海石油化工股份有限公司化工事业部、抚顺石化公司石化四厂、辽宁省抚顺顺华化工企业有限公司、河北诚信有限责任公司。本标准主要起草人:郭凤鑫、王琳、刘幽若、宗世岭、丁伟峰、姜勇、蒋文武、申银山、侯文升。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:Z B G 1 2 0 2 0-1 9 9 0,HG 3 2 5 5-2 0 0 1.GB 1 9 3 0 6-2 0 0 3工业氮化钠范 围 本标准规定了工业氰化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。本标准适用于 工业固 体氰化钠和氰化钠溶液。该产品主要用于化工、电 镀、冶金、选矿以 及作为医药工业的原料。分子式:N a C N 相对分子质量:4 9.0 1按 1 9 9 9 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B 1 9。危险货物包装标志 G B/T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8。液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 1 9 2 6 8-2 0 0 3 固体氰化物包装 HG/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/T 3 6 9 6.3 无 机化工产品化 学分析用制剂及制品的 制备 T J 3 6-1 9 7 9 工业企业设计卫生标准要求 外观:固体氰化钠应为白色片状、块状或结晶状顺粒。氰化钠溶液应为无色或浅黄色透明的水溶液。工业氰化钠应符合表 1 要求:表 1 要 求项目指标固体溶液优 等 品一 等 品台 格 品一 等 品合 格 品氰化钠(N a C N)质量分数)9 8.09 4,08 7.03 0.03 0.0扭权化钠(Na OH)质量分致0.51.01.51.31.6碳酸钠(Na,C O,)质量分橄(0.52.03.01.31.6水分质量分数(0.92.0水不落物质量分数(0.0 50.1 00.2 0注:固体优等品的里暇化钠十碳酸钠+水分+甲酸钠的总质量分傲应不大于2.0%,对氰化钠溶液产品，当 环境盆度 低于。时，其氰化钠质量分傲可由 供瀚 双方协商 确定。GB 1 9 3 0 6-2 0 0 34试验方法4.1 警 示 氰化钠是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格按本标准安全的要求进行。分析后的废液参见附录A进行处理分析中所用酸、碱等腐蚀性试荆，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者及时治疗。42 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T 3 6 9 6.1,HG/T 3 6 9 6.3之规定制备。4.3 氰化钠的测定4.3.1 硝酸银法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 在氨性介质中，银离子与氰离子生成络合物，过量的银离子与碘化钾生成沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量。4.3.1.2试荆和材料4.3.1.2.1 氨水溶液:2+3;4.3.1.2.2 硝酸银标准滴定溶液:c(Ag N氏)约。0 5 mo t/L;4.3.1.2.3 碘化钾溶液:5 0 g/L;4.3.1.2.4 去二氧化碳的水。4.3.1.3 试验溶液 A的制备 称取约2 g-2.5 g 固 体试样或7 g-8 g 溶液试样，精确至。.0 0 0 2 g。置于 烧杯中，用去二氧 化碳的水溶解试料后全部移人 5 0 0 mL容量瓶中，用去二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠含量、氢氧化钠含量和碳酸钠含量的测定。4.3.1.4 分析步骤 用移液管移取 2 5 mL试验溶液 A,置于2 5 0 m l锥形瓶中，加 7 5 mL水，1 mL氨水溶液和1 m L碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点4.3.1.5 结果计算 氰化钠(N a C N)含量的质量分数 W-数值以写表示，按下列公式(I)计算:(V/1 0 0 0)C Mw,=.雨 而丽 玩而X 1 0 0=1 9 6.0 4 Vc 力之.一 .。二(1)式 中:V 硝酸银标准滴定溶液(4.3.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/1.);,m 试料的质量的数值，单位为克(9);M氰化钠(2 N a C N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=9 8.0 2),取平行测定结 果的算术平均值为测定结果，平行 测定结果的 绝对差值不大于。.3%04.3.2 硝酸镍法4.3.2.1 方法提要 在氨性介质中，镍离子与氰离子生成络合物，过量的镍离子与丁二酮肘生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镍溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算氰化钠的含量。G B 1 9 3 0 6-2 0 0 34.3.2.2试荆4.3.2.2.1 氨水溶液:2-3;4.3.2.2.2 碘化钾溶液:5 0 g/L;4.3.2.2,3 硝酸银标准滴定溶液:c(A g N 仇)约0.0 5 m o l/L;4.3.2.2.4 硝酸镍滴定溶液:配 制:称取7.2 7 g 硝酸镍 N i(N O,)z 6 H 2 0 ,精确至0.0 1 g,溶于1 0 0 0 m L 水中，摇匀。硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数:用移液管移取 2 5 mL试验溶液 A，置于锥形瓶中，加 7 5 m l，水和6-8 滴丁二酮肘氨水溶液，用硝酸镍滴定溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点;再用移液管移取 2 5 mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加7 5 mL水，1 mL氨水溶液和 1 mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)按下列公式(2)计算:V，、=二一 V1 (2)式中:V,-硝酸镍滴定溶液(4.3.2.2.4)的体积的数值，单位为毫升(ML);V,-硝酸银标准滴定溶液(4.3.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL),所得结果应表示至四位小数，取三次平行测定结果的平均值作为换算系数(K)的值，三次平行测定的误差不能超过。.0 2 M L,4.3.2.2.5 丁二酮厉氨水溶液:5 g/L,4.3.2.3 分析步骤 用移液管移取 2 5 m L试验溶液A，置于锥形瓶中，加 7 5 mL水和 6-8 滴丁二酮肪氨水溶液，用硝酸镍滴定溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。4.3.2.4 分析结果的表述 氰化钠(N a C N)含量的质量分数 w z，数值以%表示，按下列公式(3)计算:(V/l 0 0 0c HMm(2 5/5 0 0)X 1 0 01 9 6.0 4 Vc K 刀 (3)式中:V-硝酸镍滴定溶液(4.3.2.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);K-硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数的准确数值;m 试料的质量的数值，单位为克(9);M一氰化钠(2 N a C N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=9 8.0 2)e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3%04.4 氢氧化钠的测定4.4.1 方法提要 用硝酸镍溶液掩蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠。4.4.2 试剂4.4.2.1 氯化钡溶液:1 0 0 g/L;4.4.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HC I)约 0.0 5 mo l/L;4.4.2.3 酚酞指示液:1 0 g/L;4.4.2.4 去二氧化碳的水GB 1 9 3 0 6-2 0 0 34.4.3仪器4.4.3.1 微量滴定管:分度值为0.0 2 mL e4.4.4 分析步骤 用移液管移取 2 5 m L试验溶液 A,置于锥形瓶中，加人 5 0 mL去二氧化碳的水。加人按 4.3.2.3规定滴定时所消耗的 相同 体积的硝酸 镍滴定溶液并过量。.1 m L-0.2 m L，强烈摇动。加人1 0 m L 抓化钡溶液，充分摇动 1 mi n-2 m i n后放置 1 5 m i n。加 2 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。4.4.5 结果计算 氢氧化钠(N a OH)的质量分数 w,，数值以%表示，按下列公式(4)计算:(V/1 O O OC Mm(2 5/5 0 0)X 1 0 0=8 0.O O V c m.，.，二(4)式中:V-盐酸标准滴定溶液(4.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);m 试料的质量的数值，单位为 克(9);M一 一氢氧化 钠(N a O H)的摩尔质 量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll(M=4 0.0 0).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品不大于。.0 5%;一等品和合格品不大于。.1%04.5 碳酸钠的侧定4.5.1 方法提要 用硝酸镍溶液掩蔽佩根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化钠含量。4.5.2 试剂4.5.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HC 1)约 0.0 5 mo l/L;4.5.2.2 酚酞指示液:1 0 g/L;4.5.2.3 去二氧化碳的水。4.5.3 仪器4.5.3.1 微量滴定管:分度值为。.0 2 mL.4.5.4 分析步骤 用移液管移取 2 5 mL试验溶液 A,置于锥形瓶中，加人 5 0 mL去二氧化碳的水。加人按 4.3.2.3规定滴定时 所消 耗的相同体积的硝酸镍滴定溶液并过量0.1 m L-0.2 m L，强烈摇动。加人2 滴酚 酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。4.5.5 结果计算 碳酸钠(N a,c o s)的质量分数z o o，数值以%表示，按下列公式(5)计算:一(V一V o)/1 0 0 0 c m m(2 5/5 0 0)X 1 0 0=2 1 2.0(V一Vo)c 争刀式 中:V 盐酸标准滴定溶液(4.5.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL);V o 4.4.4中消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);m 试料的质量的数值，单位为克(9);M-一 碳酸钠(N a t C O,)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo l)(M=1 0 6.0).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品不大于 0.0 5;一等G B