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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业硫酸氮氧化物测定2,4 一 二甲苯酚分光光度法 S u l p h u r i c a c i d f o r I n d u s t r i a l-De t e r m i n a ti o n o f o x i d e s o f n i t r o g e n-2,4-x y l e n o l s p e c tr o p h o t o m e t r i c m e t h o dG B 11 1 9 8 1 1 一 8 9I S O 2 3 6 3-1 9 7 2 本标准等同采用国际标准I S O 2 3 6 3-1 9 7 2 工业用硫酸和发烟硫酸氮氧化物测定2,4 一 二甲笨酚分光光度法。1 主肠内容与适用范围本标准规定了用2,4 一 二甲 苯酚分光光度法测定工业硫酸中的氮氧化物。本标准适用于工业硫酸中氮氧化物 以氮(N)计 含量等于或大于0.0 0 0 0 2%(二/.)的测定。2 方法原理 用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根.在规定条件下，硝酸根与2,4 一 二甲苯酚反应生成硝基衍生物，燕馏并用氢氧化钠溶液吸收此硝基衍生物，在约4 5 5 n m波长处，测量硝基苯酚钠黄色溶液的吸光度。3 试荆和溶液 如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同 等纯度的水。3.1 乙酸汞(H G 3-1 0 9 6).3.2 硫酸(G B 6 2 5):优级纯。为保证完全除去氮氧化物，往约2 0 m l,水中 小心加人8 0 m l,浓硫酸，加热至冒白 烟，冷却。重复一次稀释及加热手续。3.3 冰乙酸(G B 6 7 6).3.4 2,4 一 二甲苯酚冰乙酸溶液.1，吸取0.5 m L 2,4 一 二甲苯酚(比重 1.0 1 8)置于盛有冰乙酸(3.3)的5 0 m l,容量瓶中，再用冰乙 酸(3.3)稀释至刻度.此液使用时配制。引户UnU八UnO3.5mL,3.6mL.高 锰 酸 钾(G B 6 4 3)9 液:(音 K M n 0 4)一。，m o l/L,。解 3.1 6 g 高 酸 钾，水 中，稀 释 至，氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液,c(N a O H)=2 m o l/L,溶解8 0 g 氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至13.7 过氧化氢(H G 3-1 0 8 2)溶液;0.1%溶液。3.8 硝酸钾标准溶液 1 m l,含氮(N)0.5 0 0 m g):称取预先于1 2 0 干燥并在干操器中冷却的硝酸钾3.6 0 9 g(称准至。.0 0 1 g)，用少量水溶解，定量地移人1 0 0 0 M L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9 硝酸钾标准溶液C l m L 含氮(N)0.0 5 0 m g):吸取5 0 m L 硝酸钾标准溶液(3.g),置于5 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4 仪器中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 3 一 2 2 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施G B 1 1 1 9 8.1 1 一 8 94.1 恒温水浴:可控制温度在3 5 11 C.4.2 燕馏仪器，具锥形磨口 接头。由下列部分组成(见图):a.蒸馏瓶,2 5 0 m L，具内接头;b 成7 0 的 斜回 收弯管，具外接头;直型冷凝管.有效长度约4 5 0 m m，具内 接头，与斜回收弯管连接。流l氮氧化物含母侧定装里图43 分光光度计。5 称样和试液的制备5.1 称取试样约2 0 g,称准至。.1 5.2 根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为7 5%所需的水量或硫酸(3-2)量.5.3 当试样硫酸的 浓度大子7 5 写 时，先把燕馏瓶(4.2.a)置于冰水浴中，然后往瓶中 加入调整浓度所需量的水(5.2)，再一边摇动燕馏瓶(4.2.a)一边缓慢加入试样(5.1);当试样硫酸的浓度小于7 5 写时，则 先 将 燕 馏 瓶(4.“里 于 冰 水 浴 中，往 瓶 中 加 入 试 样 咚1),再 加 入 调 整 硫 酸 浓 度 所 偏 量 的 硫 酸(”2),在此操作过程中，应保持硫酸液温度低于3 5-C.假 如 测 定 结 果 氮 氧 化 物(以N 计)含 量 大 于 此 极 限 值，或 事 先已 知 其 含 盘 大于 此 极 限 值，应 适 当 减少称 样量，并添加 硫酸(3-2)至约2 0 g.在最终计算时，要 考虑这一稀释 量。测定手续1 标准曲线的制作1.16已已6.1.1.1标准显色溶液的制备 取6 个1 0 0 M L 容量瓶，按下表所示，分别加人硝酸钾标准溶液(3.9)，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸钾标准溶液体积 mL对应拢(N)质t 阳 0 0 2，0 4.06.08.01 0.0 01 0 02 0 03 0 04 0 05 0 0注:I)空白溶液6.1.1.2 对每一稀释溶液(6.1.1.1)作下述处理:先把蒸馏瓶(4.2.a)置于冰水浴中，然后吸取G日 11 1 9 8.11 一 891 0.0 m L 稀释液(6.1.1.1)置于瓶中，加于0.2 0 0 g 乙酸汞(3.1)，再一边搅拌一边缓慢加入2 0 m L 硫酸(3.2)，在此过程中维持温度低于3 5 C。从冰水浴中取出燕馏瓶，加1 m L 2,4 一 二甲苯酚溶液(3.4)摇匀，然后在温度控制于3 5 士1 的水浴(4.1)中，放置3 0 m i n,6.1.1.3 取出蒸馏瓶，加适量水使体积约为 1 2 0 m L，连接燕馏装置，加热至沸，收集馏出液于盛有1 0 m l,氢氧化钠溶液(3.6)的1 0 0 m L 容量瓶中。当收集馏出液达 6 0 m L(约需 1 5 m i n)时，停止往冷凝管(4.2.c)中 通人冷却水.再蒸出 数毫升馏出液。溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 吸 光度的测量 在4 5 5 n m波长处，用3 c m吸收池，以水为参比，将分光光度计(4.3)的吸光度调整到零后，测出各标准显色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3 绘制标准曲线 从每个标准显色溶液的吸光度值中，减去空白 溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的氮质量为横坐标，绘制标准曲线。6.2 测定6.2.1 显色 往盛有试样的蒸馏瓶(4.2.a)中，加入 0.2 0 0 g 乙酸汞(3.1)，再加适量高锰酸钾溶液(3-5)使淡红色稳定数分钟不褪，然后加数滴过氧化氢溶液(3.7)使之褪色，加1 m L 2,4 一 二甲 苯酚溶液(3.4)，摇匀，置燕 馏瓶 于3 5 士 1 的 水浴(4.1)中，放置3 0 m in,以 下按(6.1.1.3)手续操作。6.2.2 吸光度的测量 按6.1.2 条手续，以水为参比，测量试液(6.2.1)的吸光度。6.3 空白试验 在制备和测定试液的同时，用相同数量的硫酸(3.2)代替试样，按5.2,5.3 条和6.2 条手续，作空白试验。7 测定结果的计算 从试液的吸光度值(6.2.2)减去空白试验洛液的吸光度值(6.3)，依所得吸光度值差从标准曲线.3)查出对应的氮质量。氮的质量百分含量X按卞式计算:X二竺 X 1 0 0 爪0:二试样中的氮质量，B t二。试样质量，.1中(6式允许位测定结果以算术平均值报出.平行测定允许相对偏差:氮氧化物(以N计)含量，%0.0 1 0.0 0 0 1 0.0 0 0 1允许相对偏差，%nUC仲，心山G B 1 1 1 9 8.1 1 一 8 9附加说明:本标准由 全国 化学标准化技术委员会提出。本标准由 南京化学工业公司研究院归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、顾梅英。