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中华 人 民共 和 国国家标 准UDC 5 4.4 1-6 6 1剂GB 9854一 88试酸学草化 Ch e mi c a lOx a l i c a c i dr e a g e n td 1 h y d r a 妞 本标准参照采用国际标准 I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分:规格第一批 中R 2 0 草酸”。本试剂为无色结晶，在温热、干操的空气中风化，可溶于水及乙醉。分子式。C Z H 2 0,2 H Z O 分子量:1 2 6.0 7(按1 9 8 5 年国际原子量)1 主肠内容与适用范困本标准规定了化学试荆草酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂草酸的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质侧定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 3 7 化学试剂易碳化物质讨定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.13 2草酸(C Z H 2 0,2 1 1 2 0)含量不少于:优级纯，.9 9.8 0 o;分析纯 .9 9.5 y o t 化学纯 一 9 9.5 0 o.杂质最高含最(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施1 08 7GB 9854 一 88 澄清度标准 水不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C l)硫酸盐(S O,)总氮量(N)钙(C a)铁(F e)重金属(以P b 计)易碳化物质11t tK-q合 格合格分析纯合格0.0 0 50.0 20.0 0 20.0 0 20.0 0 20.0 0 30.0 0 0 50.0 0 0 4合格化学纯合格0.0 10.0 50.0 0 50.0 0 50.0 0 50.0 0 50.0 0 20.0 0 1合格000200l00005000l000l000100002000024.1试验方法 草酸(C 2 H 2 0 4.2 H 2 0)含量测定称取0.2 g 样品，称准至0.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m L 含有8 m L 硫酸的水中，用高锰酸钾标准溶液(音 K M n O,)白试验。一 0.1 m o l/L 滴定，近终点时加热至6 5 0C，继续滴定至溶液呈粉红色，保 持3 0 s。同 时作空草酸含量按下式计算 (V,一 V 2)c X 0.0 6 3 0 4_ _ _ _人=入1 u u 仍式中:X 草酸之百分含量+0 o;V,高锰酸钾标准溶液之用量，m L;F:空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，m L;c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;。样品 质量，9;0.0 6 3 0 4每 毫 摩 尔 告(C zH zO,2 H,O)相当之克数。42 杂质测定 样品须称准至。.0 1 g o4.2.1 澄清度试验 称取1 2 g 样品，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于橙清度标准:优级纯.2 号;分析纯.3 号;化学纯.,.5 号。4.2.2 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于4 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在 1 0 5 士2 1C 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应，于 1 0 5 士2 0C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:优级纯.1.0 m g;分析纯.2.5 m g;1 08 8GB 9 8 54 一 8 8 化学纯灼烧残渣 。5.0mg。4.2.3 称取 1 0 g 样品，置于已在 6 5 0 士5 0 恒重的增涡中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用 0.5 m L硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于 6 5 0 士5 0 1C 高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:优级纯 1.。m g;分析 纯.2.0 m g;化学 纯.5.。M g.42.4 氯化物 称取 2 g 样品(化学纯取 1 g)，溶于 2 5 m L水中，加5 m L硝酸及 1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),摇匀，放置 1 0 m i n，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯.0.0 1 m g c l;分析纯.0.0 4 m g C l;化学纯.0.0 5 m g c l,与样品同时同样处理。4.2.5 硫酸盐 称取 2 g 样品(化学纯取 1 g)，置于蒸发皿中，加2 m L水、0.5 m L无水碳酸钠溶液(5 0 g/L),3 m L3 0%过氧化氢及 0.5 m L硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温 1 h,蒸干。加5 m L 盐酸溶液(2 0%)再蒸干。残渣溶于2 0 m L水中(必要时过搏)，加 0.5 m L 盐酸溶液(2 0%)e 将。2 5 m L 硫酸钾乙醉溶液与 1 m L 氯化钡溶液(2 5 0 g/L)混合(晶种液)，准确放置 1 m i n。加入上述已酸化的样品溶液，稀释至 2 5 m L，摇匀，放置 5 m i n，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯.0.0 2 m g S 0 4;分析纯.0.0 4 m g S 0 4;化学纯.0.0 5 m g S O,与样品同时同样处理。4.2.6 总氮量 称取2 g 样品，置于凯氏仪中，加“0 m L 水溶解，加5 m L 氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),1.0 g 定氮合金，静置 1 h，加热蒸馏出7 5 m L，用盛有 5 m L 硫酸溶液(0.5 0 0)的 1 0 0 m L比色管接收。加3 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),2 m L 纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:优级纯.0.0 2 m g N;分析纯 。.0 4 m g N;化学纯.0.1 0 m g N,与样品同时同样处理。4.2.7 钙 称取1 g 样品(优级纯取 2 g),置于铂柑竭中，加 1 m L 硫酸，加热至样品全部挥发，于8 0 0 灼烧2 0 m i n，冷却，加5 m L 盐酸加热溶解，在水浴上燕干，残渣溶于5 0 m L 水。取 1 0 m L，加 1 0 m L 9 5%乙醇、0.5 m L 混合碱及 1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)，放置5 m i n，用 5 m L三抓甲烷萃取(温度不超过3 0 0C)，立即比色，有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液:优级纯.0.0 0 4 m g C a;分析纯.0.0 0 6 m g C a;1 0 8 9GB 9854一 88 化学纯 “一。0 1 0 m g C a,稀释至1 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.8 铁 称取2.5.g 样品.溶于4 0 m L 水中，加2 m L 5-确墓水杨酸溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，加8 m L 氮水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:优级纯.0.0 0 5 m g F e;分析纯 ”一 0.0 1 3 m g F e;化学纯.”“一 0.0 5 0 m g F e,与样品同时同样处理。4.2.9 重金属 称取 5 g 祥品，置于蒸发皿中，加 3 m L 水、5 m L 硝酸及5 m L 3 0%过氧化氢，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,燕干。加2.5 m L 硝酸及2.5 m L 水，再蒸干。残渣溶于2 0 m L 水，用氨水溶液(1 0 0 o)调节溶液p H值至4，加。.2 m L乙酸溶液(3 0%)，稀释至2 5 m L，加1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1 0 m i n。所呈暗色不得深于标准.标准是取下列数量的铅杂质标准溶液:优级纯“”一0.0 1 0 m g P b;分析纯“一 0.0 2 0 m g P b;化学纯.0.0 5 0 m g P b,与样品同时同样处理。4.2.1 0 易碳化物质 称取1 g 样品，置于干操的燕发皿中，加1 0 m L 硫酸，加热至硫酸燕气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得大于标准色。标准色是取下列体积的P 号标准色，:优级纯“”一 0.8 m L P号标准色，分析纯 ”“一 1.2 m L P 号标准色;化学纯 “一 2.0 m L P号标准色。用盐酸标准溶液 c(H C I)=0.1 m o t/L)稀释至1 0 m L,注:1)P 号标准色的制备:按照(1 B 9 7 3 7 之规定制备.5 检驻规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定。内 包装形式:G z-2,G z-4;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1。之规定。1 0 9 0GB 9854 一 8附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准H G 3-9 8 8-7 6 化学试剂草酸 作废。1 0 91