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中华人 民共和国国家标准 化学试剂易碳化物质测定通则 Ch e mi c a l r e a g e n tUD C 5 4 8.0 6 :5 4一4 1GB 9 7 8 7-8 8Ge n e r a l r u l e s f o r t h e me a s u r e me n t叮r e a d i l y c a r b o n i z a b l e s u b s t a n c e s 本标准等效采用国际标准I S 0 6 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试剂 一第一部分:通用试验方法 中G M1 8“易 碳化 物质”。1 主硒内 容与适用范围 本 标准规定了2 0 种不同 色调的 标准色，以 及用这些标 准色 进行易碳 化 物质测定的通则。本标准适用于有机化学试剂中易碳化物质的测定。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分 析)用 标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实 验室用水规格8 方法原理 浓硫酸可以从某些有机化合物中按水的组成夺取氢和氧，将这些有机化合物碳化，从而使浓硫酸或浓 硫酸 与 样 品的 混合 液呈现 颜色，可 用 于 易 碳 化 物 质的目 视比 色法 测 定。4 试剂 本 标准中 所用 标准溶液、制剂及 制品按。B 6 0 1,G B 6 0 3 之规 定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。4.1 盐酸溶液:量取3 9 0 0 m L水，加人1 0 0 m L盐酸，混匀。4.2 抓化钻溶液:称取h o g 抓化钻(Co CI,6 11,0)，溶于。O O m L盐酸溶液(4.1)中，并用盐酸溶液(4.1)稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A 2 规定的方法标定，并通过计算加 人一定量的盐酸溶液 (4.1)，使溶液的最终浓度为5 9.5 m g/m L(以 Co CI:6 11:O计)。4.3硫 酸 铜 溶 液:称 取 6 3 g 硫 酸 铜(C u S O,.,5 11,0)，溶 于 9 0 0 m L 盐 酸 溶 液(4.1)中，并 用 盐酸溶液(4.1)稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A3 规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液 (4.1)，使 溶液 的最终浓度为 6 2.4 mg/m L(以 Cu s0。5 11,0计)。4.4抓 化 铁 溶 液:称 取 4 6 9 抓 化 铁(F e C 1，6 H,0)，溶 于 9 0 0 m L 盐 酸 溶 液(4.1)中，并 用 盐酸溶液(4.1)稀释至1 0 0 0 m L。用本标准A 4 规定的方法标定，并通过计算加人一定量的盐酸溶液(4.1)，使溶液的最终浓度为4 5.0 m g/m L(以 Fe CI，6 H2 0计)。4.5 硫酸:优级纯，含量为9 5 1 0.5 0/n o中华人民 共和国化学工业部1 9 8 8-O 6 一 20批准1 二9一 0 4一 0 1 实施GB 9 7 3 7-8 88 仪器和装皿5.1 一般实验室仪器。.操作步骤二1 标准色的配制二1.1 原标准色的配制 按表1 规定的体积分别取抓化钻溶液(4.2)、硫酸铜溶液(4.3)、抓化铁溶液(4.4)和水，配制A一 T号原 标准色。于暗处密封保存，备用。表 1 原标准色的配制标准色号抓化枯溶液(4.2)的体积 m L 抓化铁溶液(4.4)的体积 m L 硫酸润落液(4.3)的体积 m L水的体积 m L.，.叫.0.10.40.14.4.0.30.90.3吕.5C0.10.60.14.2O0.30.60.43.7E0.4育 1.20.33.1F0.31.20.03.5O0.51.20.23.1时0.21.50.03。吕I0.42.20.12.370.43.50.11.0K0.54.50.00.0L0.83.8O l0.3M0.12.00.12.8加0.04:90.10.0b0.14.80.10.0p0.20.40.14.3Q0.20.30.14.4叹0.30.40.24.1S0.20.上0.04.7T0.50.50.43.62 0 4GB 9 7 9 1 一.8B.!2稀标准色的配制 用盐酸溶液(4.1)稀释A一 T号原标准色，稀释程度以二/I n 表示。m表示所取原标准色的号(A一 T号中任意一号)，rt 表示稀释倍数。稀标准色应当 天配制。二:侧定 取规定 量的样品(若为固体样品，、应很好地粉碎)，在规定的条件下(温度、振摇时间、静置时间等)，按规定的方式(加人硫酸的方式、样品和硫酸的加人顺序、是否 振摇等)加人规定量的硫酸进行反应，将规定液层所呈 现的 颜色与规定的 标准色比较。同种产品允许规定不同色调的标准。GB 9 73 7-8 8 附录A抓 化 钻溶 液、硫 酸 铜 溶 液、级 化 铁 溶 液 l,标 定 (补充件)Al 试剂 标定巾所用的标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。A2 级化钻溶液的标定 吸取5.o mL氯化钻溶液 仅.2)，置于2 0 0 m L磨口锥形瓶中，加5 mL过氧化氢溶液(3%)、l o m L氢氧化钠溶液(2 7 0 g/L)，缓缓煮沸l o m i n。静置冷却，加人6 0 m L硫酸溶液(1 0%)和2 g碘化钾，盖好瓶塞并缓缓摇动，使沉淀溶解，静置l o m i n。用硫代硫酸钠标准溶液 C c(Na,S,0，)二。.l mo l/L滴定释放出来的碘，近终点时加人3 mL淀粉指示液(l o g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。氯化 钻溶液的浓度按式(A 1)计算:c 二 犷.x 2 3 7.9=一 一 一 V ”“”“A 1)式中:c氯化钻溶液的浓度，mg/mL;c.一 州流 代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m o f/L;V.硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL。V-级取氯化钻溶液的体积，mL;2 3 7.9 与 1.0 0 mL硫代硫 酸钠标准 溶液 c(Na,S2 0，)二 1.o o o mo l/L)相当 的以毫 克表示 的氯化钻(C o C 1 2 6 H2 0)的质量。A 3 硫酸铜溶液的 标定 吸取1 0.o m L硫酸铜溶液(4.3),置于 2 0 0 m L磨口 锥形瓶中，加 5 0 mL/k,1 2 mL乙酸溶液 (1 2%)及3 9 碘化钾，盖好瓶塞，静置5 mi n。用硫代硫酸钠标准溶液(c(N a,S,O,)=O.l m o f/L)滴定释放出来的碘，近终点时加3 mL淀粉指示液(l o g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸铜溶液的浓度按式(A 2)计算:c,F.x 2 4 9.7c二 一 一 一 V (A 2)式中:cc,V.酸铜溶液的浓度，mg/mL;代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m o f/L;mL，24 9 乓代硫酸钠标准溶液的用量，取硫酸铜溶液的休积，mL1.0 0 m L硫代硫酸钠标准溶液 c(Na,S,0,、二 1.O o o mo 1/L 相当 的 以毫克表 示一 的硫酸 铜(C U S 0 4，5 H,0)的 质量。A4 抓化铁溶液的标定吸取1 O.O m L氯化铁溶液(4.4)，置于2 0 0 m L磨口 锥形瓶中，加1 5 m L水、5 mL盐酸及4 g碘化钾，盖好瓶塞，于暗处静置1 5 mi n，加1 0 0 m L水。用硫代硫酸钠标准溶液(c(N a,S,O,)=GB 9 7 8 7-8 80.l m o l/L 滴定 释放出 来 的 碘，近 终点时 加3 m L淀 粉指 示液(l o g/L)，继 续 滴定 至 溶 液 蓝色 消失。氯化铁溶液的浓度按式(A 3)计算:c 二片x 2 7 0.3(A 3)式中:c氯祀铁溶液的浓度，mg/mL，c.一 一 绷1 代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，m o f/L，V，-预晓 代硫酸钠标准溶液的用量，ml,.V吸 取氯化铁溶液的体积，ml,;2 7 0.3 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准溶液C c(N a,S,0,)二 1.0 0 0 m o l/L相当 的以毫克表示 的氯化铁(F e C l,6 H:O)的质量。附录B本标准与国际标准在技术内容上的差异 (参考件)本标准除根据我国 标准格式对国际标准 I S O容上的差异为:6 3 5 3/,1-1 9 8 2 中 G M1 8 作编辑性修改外，在技术内B1 在 x 化 钻溶 液、硫 酸 铜溶液、氯化 铁 溶 液的 标 定方法中 增 加了 溶液 浓 度 的计 算公 式。B 9规 定 用 优 级 纯 硫 酸 进 行 易 碳 化 物 质 的 测 定，国 际 标 准 对 此 未 做 规 定。B8 本 标 准对易碳化 物质的测定条件只 做 笼统的规定，未采纳国际标准中的 具体规定。B+规定用 稀释A一 T号原标准色的方法解决产品的分级问题，国际标准对此未做规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员 会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。