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中华人民共和国国家标准 化学试剂磷酸盐测定通用方法UDC 5 4 3.0 6:5 4-41GB 9 7 2 7 一二 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h a t e 本标 准参照采用国 际标准I SO 6 3 5 3/1 一1 9 8 2 化学分析 试剂 第一部分:通用试验 方法 中GM4“磷酸盐”。，主颐内容与适用范囤 本标准规定了 用萃 取一 磷铂蓝比色法 测定磷酸盐的 通用 方法。本标准适用于化学 试剂中 微量正磷酸盐的测定。分光光 度法或目 视比色法的检测范围在乙酸丁 醋中为0.2-2 j ig/ml,(以PO。计)。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 1 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法原理 在浓度c(HNO)为 0.4 一1.4 m0 1/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钥酸按作用，生成磷相杂多 酸(磷 铝黄)，磷 铂黄可被乙酸丁 醋从1.0 一 1.4 m0 1/L硝酸溶液中 定最萃 取，从而与干 扰元素 砷、硅及过量试剂铂酸按分离。加人抓化亚锡一 抗坏血酸溶液，将碑钥黄还原为磷铂蓝。根据磷铝蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目 视比色法测定磷酸盐的含量。4 试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器和装皿5.1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计:符合G B 9 7 2 1 之规定。6 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用 饱和2,4 一 二硝基酚指示液为指示剂调节试液的p H中华人民共和国化学工业部1 9 8 8一 0 6一 2 0 批准1 9 8 9一04 一0 1 实施GB 9 7 2 7-8 8值)。取l o m L试液，加l o m L硝酸溶液(1 3%)，此时溶液的酸度 c(H十)应为1.0 一 1.2 m0 1/L。加2 mL铂酸钱溶液(1 0 0 8/L)，室温下放置2 0 m i n。加人l o m L乙酸Y 醋，萃 取，静 置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两 次，每次5 mL，分出 水相。在 有机相中 加人0.2 m L抓化 亚锡一 抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分 层。弃去水相，于有机相中 加人1 mL无水乙 醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。标准是取规定量的磷酸 盐(P O a)杂 质标准溶液，稀释至l o m L，与同 体积试液同时同样处理。若用 分 光 光 度法 测 定，应 按下 述条 件:测定 波长为 7 2 0 n m，用1 c m吸 收池，以 试 剂 空白 为 参比。标 准系 列 的配 制:吸 取 不同 量的磷 酸 盐(P O 4)杂 质标准 溶液，稀释至 l o m L，与 同 体 积试液同时同样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨葆真、王化圣。