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中华人民共和国国家标准UDC 臼4.0.1 1 4:助 1.提 3森林土壤水溶性盐分分析An a l y s i s me t h o d s o f w a t e r s o l u b l e s a l t o f f o r e s t s o i lGB 7871一 87.钊.-叫.曰.口.口.曰.口土 坟浸出 液的制备 木方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中土 壤浸出液的制备。1.，方法要点 土坡水溶 性盐可按一定的土水比例(通常采用1:5)，用平衡法浸出，然 后测定浸出液中的全盐量以及C O 弓 一，H C O a,C 1 一，S 哪一，C a l ,Mg t 十，N 矿,K 十 等8 种主要离子 的含最(可计算出离子总量)。侧定结果均以千克土 所含毫摩 数(m m o l/k g)和质量百分率(%)表示。1.2 主要仪器 台秤(感 量0.1 幼，真空泵，往复式电 动振荡机，离心机(4 0 0 0 r/m i n)，锥形瓶，布氏漏斗或素瓷滤烛;抽滤瓶，锥形瓶。1.3侧定 步.1.8.1 用台秤准确称取通过2 m m筛 孔的风干土 样5 0.O g，放人干澡的5 0 0 m l 锥 形瓶中。用量筒准确加人无二氧化碳的纯水2 5 0 m 1,加塞，振荡3 m i n e 1.3.2 按土 坡悬浊液 是否易撼清的情况，选用 下列方法之一过滤，以获 得清 亮的浸出 液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部A完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。1.3.2.1 容易毖 清的土坡悬浊液:用薄纸在7 c m 直径漏斗上过撼，或用布氏漏 斗抽撼，滤斗上用表 面皿盖好，以减少蒸发。最初的撼液常呈浑浊状，必须重复过撼至清亮为止。1.3.2.2 较难滤清的土坡悬浊液:用皱折的双层紧密毖纸在1 0 c m直径漏斗上反复过路。碱化的土壤 和全盐量很低的粘 重土 坡悬浊液，可用素瓷滤 烛抽滤。如不用抽滤，也 可用离 心分离，分离出 的溶液也必须清晰透明。注:浸出液的土水比例和浸提时间:用水浸提土坡中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸 钙等 不溶 解 或 少溶 解，并避免 溶 出的 离 子与 土 城胶拉 吸 附 的离子 发 生 交 换反 应。因 此 应选 择 适当 的土水比例和振荡时间。各种盐类的溶解度不同，有的相差悬 殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及 难溶盐分离开。采用加水盆小的土水比例，较接近于田间实际摘况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的展也 较少。因此有人 采用1:2.5,或1:1 的土水比例，或采用饱 和泥桨浸 出液。加水最 小的土水比 例，给 操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土城。于是有人采用加水最大的土水比例。如1,5.1:1 0,或1;2 0 等。这样又导致易溶盐总里偏高 的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土坡更为显著)。在同一土水比 例下，a 提的时间愈 长，中 溶盐和难溶盐被浸出 的可 能性愈大，土粒与水溶液之间的 离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于上 坡中易溶盐的浸提，一般有 2-3 m i n 便足够了。因此，制备土城水浸出液时的土水比 例和浸提时间必须统一 规定，才能使分析结果可以相互 比较。本标准现采用国内较通用的1.5 土水比例和振荡3 m i n 时间的规定。国家标准局1 9 8 7-0 8-0 4 批准1 9 8 8一 0 1一 0 1实施GB 7 871 一 81 盐分分析的土样，可以用湿土样(伺时涎定土 坡水分换算系数k)，也叮以用通过2 m m筛 孔的风下 土 样(同时im 定k 2)。制备浸出液所用的燕馏水或去离子水.放久后会吸收空气中二氧化碳。用这种水浸提t 嘴时，将会增加 碳酸钙的溶解度，故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立 即使用。此外，燕馏水或去离f-水尚须检查 p H 值和有无抓离子、钙离子、镁离子。新的抽沁管在使用前应先用。.0 2 m o l/L盐酸浸泡2 一4 h,用自来水冲洗后，再用水抽洗至无叙离子。使用后，在加压条件下，用毛刷刷洗诊管表面吸附的土粒，然后用水抽洗至无抓离子。减压过动的负压，以0.8-1 a t.为宜。抽气过程中，管壁上枯附的土拉 过多时，将影响抽滤速度。遇 此 情 况，可 取 下 沁 管，用 打气 球 向 管 内 打 气 加 压，使 吸 附 在管 壁 的 枯 土呈 壳 状 脱落 下 来。然 后 缝 续 抽 it,可加快过雄速度。2 全盐f的测定 本方法适用于森林土坡水溶性盐分分析中全盐最的测定。2.1 质t法21.1 方法要点 准确吸取一 定量的土坡水浸出液，蒸干 除去有机质后，在1 0 5 一 1 1 0 C 烘箱中 烘干、称量，求出全盐量(%)。2.1.2 试剂 1 0 一 1 5%比0 2.2.1.3 主要仪器 分析天平(感量0.0 0 0 2 g)，水浴，烘箱;玻璃蒸发 皿;干燥器;增锅钳。2.1.4 测定步骤 2.1.4.1 吸 取完全清亮的土壤浸出液5 0 m l(如用1 0 0 m l 则分两次加，每次 加5 0 m 1)，放人已知质量(们)的玻璃蒸发皿(质量一般不超过2 0 g)中，在水浴上燕干。2.1.4.2小心 地用皮 头 滴 管加 入 少 量1 0-1 5%H 2 0 2，转动 燕发 皿，使与残 渣 充分 接 触，继 续 燕干。如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆 尽，残渣呈白色为止。2.1.4.3 将蒸干残渣 在1 0 5 一1 1 0 恒温箱中烘2 It，在干燥器中冷却 约3 0 m i n 后称量。重复烘、称，直至达到恒定质最(m 2)，即前后两次质量之差不大于1 m g.2.1.5 结果计算土 坡 全 盐 量(%)二 竺 生 二 竺 L x 1 0 0 ，(1)式中:二2.1.6按表相当于5 0 ml 浸出液蒸发皿质量，9;全盐量加蒸发皿质量允许偏差1 规定。(或 l 0 0 ml)的干土质量，g;go叭叭GB 7 8 71 一 87表 1 全盐量(质量法)两次测定的允许偏差全盐鳍范围，%允许相对偏差20巧了 0.0.0 505-0.2;二0.2 0.5夕 0.55 l 0注:质量 法侧全盐 时，吸出浸 出液的量应视土 坡盐分含盘而定，土坡含盐量 小十0.5%者，须吸取浸出液5 0 1 0 0 ml,质bt 法中加过氧化氢除去有机质时，每次加人量只要使残渣湿润即可，以免 过氧化氢分解时泡沫过多而 使盐分溅失。质量 法m定全 盐16 的误岌来源还有以下几方面:供干 残渣中 通常含 有少量 硅酸盐胶 体和未除尽的有机质，造成正误差。碳酸氢根(H C O.i)在加热(蒸发或洪F)时将转化为碳酸根(C O 系 一)，其质最约减 轻一平，故必要时应在测得的全盐量(%)上加H C 0 s/2，予以校正。当浸出液中含有大量 钙离r(C a 2 一)、镁离f(M扩十)和抓离f(C l-)时，燕+后形成吸湿性强的二氯化钙(C a r l,)和二抓化镁(Mg c1 2)，难以烘至恒定质量;同 时，二抓化镁在加热 时易水解成碱式盐而失去质最，造 成负误差:、2 Mg Cl,+H 2 O-Mg O.Mg cl z+2 H C I 1 9 0.6 1 3 5.6 遇此情况，可在浸出液中预先加入1%碳酸钠溶液2 5.0 0 m l,然后在1 8 0 下 烘干，使钙和镁的氮 化 物 (硫酸根含量高 时，还有钙、镁 的硫酸盐)转化为碳酸盐，在计算全 盐量 时，从 拱千 物质量中减去相当 于所加人碳酸钠溶液的烘 质量。浸 出液中如含有大量硫酸根(S O,2 一)，在1 0 5 一1 1 0 0C下 烘干 时所形 成的钙、镁硫酸盐含有一定量的水合水，因此造成正误差，遇此情况应改用1 8 0 烘干至恒定质量。相对偏差(%)二 一 m j a-+P m、1 0 0、砰 均值 2.2 电导法 2.2.1 方法要点 土坡中的水溶性盐是强电介 质，其水溶液具有导电作用。导电 能力的强弱可用电导率表示。在一定的浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。土 壤浸出 液的电导 率可用电导 仪测 定，并直 接用电导率 的数值来表示土 壤含盐量的高 低。2.2.2 试剂 0.0 2 m o l/L 氯化钾 标准溶液:称取1.4 9 1 g 氯化钾(分析纯)，1 0 5 烘4 一6 h，溶f无二 氧化碳的水中，定容至1 Lo 2.2.a 1:要仪器 电导仪.电导电极(或铂电极)2.2.42.2.4.12.2.4.22.2.4.52.2.与N il 定步骤 将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上。接上电源，打开电源开关。电导电极用待侧液冲洗几次后插人待测液中，按仪器操作法读取电导数值。取出电极，用水冲洗于 净，用滤纸吸于，测量待测液的温度。结果计算2 5 C 时，1:5土 壤水院出液的电导率按式 2)计算GB 7 8 7 1 一 8 7L=C f t K (2)式中:L-2 5 时，1:5 土 坡水浸出液的电导率;C-测 得的电导 度，方温度校正系数。K电极常数。注:溶液的电导率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关，而且受溶液的温度、电导电极常数等因素的影响。麟(a)触温度的影响是:离子电导度随温度而变，对千大多数离子来说，每增 加1，电导度约增加2%.需将不同温度下测得的电导值换算成2 5 C 时的电导 值。温度校正系数求法如下:人 t二 二 一.，.。，.一，.-.-二.。二1 r a(t 一 t o)式中:a了。温度校正值。一般可取0.0 22 5 C;测定时待测液温度，。电 极常数K值的测定:电极的钻 片面积 A 与间P b L 不一定是标准的，因此必须测定电极常数K值导电 极来f 9 ht已知电导率的抓化钾标准溶液，即可算出该电极的电 极常数 K值:。测定的方法是:LK 二，”一”二 ，二 一 一“二(b)C式中:L-氯化钾标准溶液的电导率.C测得熟化钾标准溶液的电导 度 K电导电极常数。在不同赫度时，氯化钾标准溶液的电译率如下表所,0.0 2 0 0 m o I/L 氯化钾标准溶液在不同温度F 的电导 率表t,C.电导率m S/c mf,C电导率ms/c m健电导率MS/C M七电导率.S/c m1 11 21 31 41 52.0 4 32.0 9 32.1 4 22.1 9 32.2 4 31 61 71 81 92 02.2 9 42.3 4 52.3 9 72.4 4 92.5 0 12 12 22 32 42 52.5 5 32.6 0 62.6 5 92.7 1 22.7 6 52 62 72 82 93 02.8 1 92.8 7 32.9 2 72.9 8 13.0 9 6 估侧全盐 量的电导 法比质最 法 简便快速得多，因此在大批样品分析 时很有用处。电导法的结果以直 接用 电等率(m s c m 或W S/c m)表示最为方便，不必换算成全盐量(%1 用土壤饱和泥浆 的电导率来估测土坡全盐量，其结果较接近于田间情况，并已有明确的应用指标。目 前国内为f 避免泥桨损坏电极的铂 黑层，多采用 1:5 上水比例的浸出液作电导测定。该浸出液的电 导 率与 土城全盐量(%)及作物生长关系的指标，近年来不少单位正在进行研究和拟定。如新弧农垦 总局 通过研究，对南疆盐 1:5 浸出液的电导率与土坡盐渍化等级初步提出的指标是:电导率(m s/m)小 于1.8 为非盐沾化土，1.8-2.0 为可疑，大于2.0 为盐溃化士 加1 9 9GB 7 871 一 8 7 电学 法测定全盐量时，最好用清亮的待测液。若用悬浊液，应先澄清，并在测定时不再搅动，以免损坏 电极的铂黑层。3 碳酸根和重碳酸根的测定 本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中碳酸根和重碳酸根的测定。采用双指示剂一 中和滴定法。3.1 方法要点 浸 出 液 中 同 时 存 在 的 碳 酸 根 和 重 碳 酸 根，可 用 标 准 酸 分 步 滴 定。第 一 步 在 待 测 迪 中