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中华人民共和国国家标准水质铁 的测定蒸馏和滴定法UDC 6 1 4.7 7 7 :5 4 3.2 4GB 7 4 7 8-8 7W a t e r q u a l i t y-De t e r mi n a t i o n o f a mmo n i u m一 Di s t i l l a t i on and t i t r a t i on met h od1 适用范围 本方法适用于饮用水及废水中铁的测定。采用l o m 试份，可测定试份中钱氮含量高达l o m g，相当 于样品浓度高达1 0 0 0 mg/L o 1.1 最低检出浓度 使用2 5 0 m 1 试份，实际测定的(自由 度为4)最低检出 浓度为含氮0.2 mg/L e 1.2 灵敏度 使用l o o m 试份，1.O m 1 0,0 2 m o f/L的盐酸相当 于含氮 2.8 m g/L。1.3 干扰 尿素可能是主要于 扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起于 扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。之 原理 调节 试份 的p H在 6.。一 7.4 的范围内，加 人氧 化镁使呈 微碱 性，蒸 馏释出 的氨 被接 收瓶中 的硼酸 溶液吸收。以甲 基红一 亚甲 蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出 液中的铁。3 试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1 叙述制备的水。3.1 水:无氨，用下述方法之一制备。3.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂升流出液加l o g 同样的树脂，以利于保存(氢型)柱，将流出液 收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每3.1.2 蒸馏法 在1 0 0 0 m 1 的蒸馏水中，加O.l ml 硫酸(0 二 1.8 4 9/m I)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前5 o m15 0 m馏出液，然后将约8 0 0 m I 馏出液收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出 液加l o g 强酸性阳离 了交换树脂(氢型)。:一:盐酸(HC I):0 二1.1 8 g/ml。盐酸标准滴定液:相当于 O.l o mo f/L。稀释盐酸(3.2)制备此溶液，用常规分析操作进行标定。3.4 盐酸标准滴定液:相当于 0.0 2 mo l/L o 稀释盐酸(3.2)制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用。3.5 1%(V/V)盐酸溶液。将l o m I 盐酸(3.2)用水稀释到1 0 0 0 M 1 0国家环境保护局1 9 8 7 一。3-1 4 批准1 9 8 7一 0 8一 0 1 实施G B 7 4 7 8-8 7 3.6 l mo l/L氢氧化钠溶液。将4 0 9 氢氧化钠(N a O H)溶于约5 0 0 M I 水中，冷至室温，稀释至l o o o m I。3.7 轻质氧化镁:不含碳酸盐。在5 0 0 下加热氧化镁，以除去碳酸盐。3.8 硼酸一 指示剂溶液。3.8.1 将0.5 9 水溶 性甲 基 红(m e t h y l r e d)溶于约 8 0 0 m l 水中，稀释至1 0 0 0 m I o 3.8.2 将1.5 9 亚甲 蓝(me t h y l e n e b l u e)溶于约8 0 0 m I 水中，稀释至1 0 0 0 m I o 3.8.3 将2 0 9 硼酸(H,B O,)溶于温水，冷至室温，加入l o m l 甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2 m1亚甲 蓝指示剂 溶液(3.8.2)，稀 释至l 0 0 0 m I o 3.9 澳百里酚蓝(b r o mt h y mo l b l u e)指示液。将0.5 9 澳百里酚蓝溶于水，稀释至l 0 0 o m I。3.1 0 防爆沸颗粒。8.”防沫剂:如石蜡碎片。4 仪器 常用实验室仪器及:蒸馏器:由一个5 0 0 一 8 0 0 m,的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端可 连接一适当 长 度的 滴管，使出口 尖端浸人吸 收液液面 下约2 c m.蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加人3 5 0 m 1 水，加2 粒防爆沸颗粒 0.1 0)，装好仪器，蒸馏到至少收集了l o o m l 水，将馏出液及瓶内 残留液弃去。5 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内(P 二 1.8 4 9/m1)将样品酸化，使其p H2，要尽快分析，否则应在 2一5下存放，或用硫酸。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。6 步骤6.1 试份体积的选择 如果已知样品中大约的钱含量，可按表1 选择试份体积。夫1钱浓度C N mg/L试份体积 m l 1 01 0-2 02 0-5 05 0-1 0 0 、2 5 01 00 5 0 2 5 注:s.2 6.2.面之下 注滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液(3.3)。测定1 取5 0 1 1 1 1 硼酸一 指示剂 溶液(3.8)，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口 在硼酸溶液液。量 取选 定体积的试份(6.1)，放人蒸馏 烧瓶内。如果试份中存在余抓，应加人几粒结晶硫代硫酸钠(N a,S,0 或Na,S,0 5 H,0)除去它。加几滴嗅百里酚蓝指示液(3.9)，必要时，用氢氧化钠溶液(3.6)或盐酸溶液(3.5)调整p H在6.0(指 示剂 呈 黄 色)一 7.4(指示剂 呈 蓝 色)之 间，然后加 水，使 蒸 馏 烧瓶 中 液 体的 总体 积 约 为 3 5 0 m l o向蒸馏烧瓶中加人0.2 5 8 轻质氧化镁(3.7)及少许防爆沸颗拉(3.1 0)对一些工业废水样品，必要时GB 7 4 7 8-8 7加人防沫剂(3.1 1)，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。6.2.2 加热蒸馏器，使馏出 液的收集速度约为l o m l/mi n，收集到约2 0 0 m.时停止蒸馏。6.2.3 用盐酸标准滴定液(3.4)滴定馏出 液到紫色终点，记录下用量。注 滴定由含铁量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴定液(3.3)。氨只要被蒸馏至接收瓶，就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在+扰物质，它们在缓慢 水解产生氨。6.3 空白试验 按6.2 的步骤进行空白试验，但用2 5 0 m l 水代替试份。了 结果的表示7.1 计算方法按氮含量C N(mg/L)用下式计算:V一V,“=-氏一x c x 1 4.U 1 x 1 0 0 0式中:犷。试份(6.1)的体积，m卜V,试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml;V,一一空白试验(6.3)滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml,c 滴定用的盐酸精确浓度，m o l/L，1 4.0 1-氮的原子量，g/mo l。结果可以表示为氮的质量浓度C N D氨的质量浓度C N N，或钱离子的质量浓度C N H 4，单位以mg/L表示，或表示为钱离子 的摩 尔浓度c(NH才)，单位以 p mo l/L表 示。相应的换算系数可查表2 0 完2品Lm C N H,m g/Lm C N H 4m g/L c(NH;)p mo l/Lc N=1 mg/LI1.2 1 61.2 8 87 1.4c N“二I m吕/L0.8 2 311.0 5 95 8.7C N H 才=1 mg/L0.7 7 70,9 4 415 5.4c(N H,)=I g moI/L0.0 1 40.0 1 70.0 1 81 例如:铁离f 浓度C N H.*为1 mg/L，7.2 再现性 测定的再现性标准偏差如表3相当 于氮浓 度C N 为 0.7 7 7 m g/L。所示。表 3*样品铁含最c Nmg/L试份体积 m l标准偏差mg/L自由度标准溶液标准溶液澄清的污水污水厂出水 4.0403 5 1.82 5 02 5 01 0 0250.2 30.5 60.7 00.1 61 01 11 61 1.资料来自英国。GB 7 1 7 8-8 7附加说明:本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由江苏省环境监测站负责起草。本标准主要起草人陆文兰。本标准由中国环境监测总站负责解释。