中华人民共和国国家标准水质铁的测定蒸馏和滴定法UDC614.777:543.24GB7478-87Waterquality-Determinationofammonium一Distillationandtitrationmethod1适用范围本方法适用于饮用水及废水中铁的测定。采用lom]试份，可测定试份中钱氮含量高达lomg，相当于样品浓度高达1000mg/Lo1.1最低检出浓度使用250m1试份，实际测定的(自由度为4)最低检出浓度为含氮0.2mg/Le1.2灵敏度使用loom]试份，1.Om10,02mof/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L。1.3干扰尿素可能是主要于扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起于扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。之原理调节试份的pH在6.。一7.4的范围内，加人氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铁。3试剂分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1叙述制备的水。3.1水:无氨，用下述方法之一制备。3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂升流出液加log同样的树脂，以利于保存(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每3.1.2蒸馏法在1000m1的蒸馏水中，加O.lml硫酸(0二1.849/mI)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前5om150m馏出液，然后将约800mI馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加log强酸性阳离了交换树脂(氢型)。:一:盐酸(HCI):0二1.18g/ml。盐酸标准滴定液:相当于O.lomof/L。稀释盐酸(3.2)制备此溶液，用常规分析操作进行标定。3.4盐酸标准滴定液:相当于0.02mol/Lo稀释盐酸(3.2)制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用。3.51%(V/V)盐酸溶液。将lomI盐酸(3.2)用水稀释到1000M10国家环境保护局1987一。3-14批准1987一08一01实施GB7478-873.6lmol/L氢氧化钠溶液。将409氢氧化钠(NaOH)溶于约500MI水中，冷至室温，稀释至looomI。3.7轻质氧化镁:不含碳酸盐。在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。3.8硼酸一指示剂溶液。3.8.1将0.59水溶性甲基红(methylred)溶于约800ml水中，稀释至1000mIo3.8.2将1.59亚甲蓝(methyleneblue)溶于约800mI水中，稀释至1000mIo3.8.3将209硼酸(H,BO,)溶于温水，冷至室温，加入loml甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2m1亚甲蓝指示剂溶液(3.8.2)，稀释至l000mIo3.9澳百里酚蓝(bromthymolblue)指示液。将0.59澳百里酚蓝溶于水，稀释至l00omI。3.10防爆沸颗粒。8.”防沫剂:如石蜡碎片。...
