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中华 人民共和 国国家标 准 化学试剂六氛合铁(1 1 1)酸钾(铁氛化钾)G B 6 4 4 一9 3代替 G B 6 4 4 一 7 7C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m h e x a c y a n o f e r r a t e(1 1 1)本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格 第二批 中R 8 1“六氰合铁(I I I)酸钾，。本试剂为红色透明结晶，溶于水，不溶于乙醉。分子式:K,(F e(C N)o)相对分子质量:3 2 9.2 5(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂六氰合铁(I I I)酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六氰合铁(II I)酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 六氰合铁(I I I)酸钾 K,C F e(C N)s)含量:分析纯 ”“一)9 9.5%;化学纯 ，.9 9.O o o.3.2 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 4 4 一 9 3分析纯化学纯00100200100500500502已以氏认水不溶物靓化物(C I)硫酸盐(S O,)钠(N a)六氰合铁(I T)酸盐 F e(C N),)0.024 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2中三级水规格。4.1 六抓合铁(.)酸钾(K 3 C F e(C N)0 含纽测定 称取1 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L 水中，加2 g 碘化钾、3 g 七水合 硫酸锌及1 m L 盐酸，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a I S 3 0 3)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时，加2 m L淀粉指示液(1 09 八)，继续滴定 至溶液蓝 色消失。同 时 做空白 试验。六氰合铁(Q 1)酸钾含量按下式计算:X=业 生 立二匕兰生翌丝 X 1 0 0式中:X 六氰合铁(I I I)酸钾的质量百分含量，%;v 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;v Z 空白 试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.3 2 9 2 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a 3 S A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的六 氰合铁(I I I)酸钾的质量;。试样的质量，9。4.2 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g.4，2.，水不溶物 称取2 0 g 试样，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中7 条之规定计算4.2.2 氯化物 称 取1 g 试样，溶于7 5 m L 水中，在不断搅拌下，逐滴加 入2 5 m L 不含氨让物M L dd gbiw k 3s(S nL),搅匀，放置澄清后，过滤。取2 0 m L，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 .。0 1 m g C l;化学纯”，”.。.0 4 m g C l.稀释至2 0 m L,滴加不含氯化物的硫酸铜溶液(5 0 g/L)，使其颜色与 2 0 m L滤液的颜色相同后，g/2 0 m L 滤液同时同样处理。注:不含抓化物的硫酸铜的制备一4.2.3 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于4 0 m L水中用分析纯硫酸铜重结晶而得。，在不断搅拌下，逐滴加入1 0 m L不含硫酸盐的氯化铜溶液(1 0 0 g/G B 6 4 4 一 9 3L)，搅匀，放置澄清后，过滤。取 1 0 m L，加。.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 。.0 1 m g S O,;化学纯.0.0 2 mg S O,稀释至1 0 m L，滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液(1 0 0 g/L)，使其颜色与 1 0 m L滤液的颜色相同后，与1 0 m L 滤液同时同样处理。注:不含硫酸盐的氯化铜的制备用分析纯氧化铜重结晶而得。4.2.4 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:42.4.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2-4.2 测定方法 称取。.5 g 试样，溶于水，稀至1 0 0 m L。取1 0 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.2.5 六氰合铁(1 1)酸盐 称取1 g 试样，溶于2 5 m L 水中，加2.5 m L 铁(F e +)标准溶液，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取。.5 9 分析纯试祥及含下列数量六氰合铁(1 1)酸盐的杂质标准溶液:.”二 .一 .0.1 mg F e(C N)a;化学纯 二 二 .0.5 m g F e(C N)与试样同时同样处理 注:按G B 6 0 2 中4.5 5 条配制.5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中 内包装形式:G z-2,G z-3;外包装形式:W-1,W-3;包装单位:第3,4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人郝玉林。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。