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中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B 1 2 6 8 6 一 9 0草甘麟原药Gl y p h o s a t e t e c h n i c a l1 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘麟原药的技术要求，试验方法，检验规则及产品标志。提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项 本标准适用于由甘氨酸、多聚甲 醛、亚磷酸二烷基酷为主要原料合成的草甘麟原药 有效成分 草甘麟 化学名称:N-PAR基甲基甘氨酸 结构式:H|C|HH|H|C|HH O 0P-C-N一(卜戎/HO分子式:C,H B N O,P相对分子质量:1 6 9.0 7按 O了 OH1 9 8 7 年国际原子量)2 I 用标准G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求1 外观:白 色或微黄色粉状物。3.2 草甘IPA原药应符合下列指标要求:指标名称指标优级品一级品合格品草甘麟含量要干燥减量成水不溶物”蕊9 5.0 1.0 0.29 3,0 1.0 0.39 0.0 2.0 0.5注:)水不溶物为抽检项目.试验方法草甘麟含量的测定 方法提要国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 6 8 6 一 90 试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物 该化合物在2 4 3 n m处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。4.1.2 试剂和溶液 当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1 硫酸溶液:5 0%(v/v);4.1.2.2 硝酸溶液:5 0/(v/v);4.1.2.3 澳化钾溶液:2 5 0 g/L;4.1.2.4 亚硝酸钠溶液:1 4 g/L;称取约0.2 8 g 亚硝酸钠(精确至0.0 0 1 g)，溶于2 0 m L 水中，该溶液使用时现配4.1.2.5 草甘麟标准样品:)9 9.8 写。4.1.3 仪器4.1.31 紫外分光光度计;4.1.3.2 石英比色皿:1 c m;4.1.33 刻度吸量管:1,2,5 m L;4.1.3.4 容量瓶:1 0 0,2 5 0 m L.4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制 称取约。.3 0 g 草甘麟标准品(精确至。.0 0 0 2 g)o 置于2 0 0 m L 烧杯中，加6 0 m L 水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至2 5 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过2 0 d e4.1.4.1.2 亚硝基化 精确吸取草甘麟标准样溶液。.8,1.1,1.4,1.7,2.0 M L 于5 个 1 0 0 m L 容量瓶中，同时另取 1 个1 0 0 m L 容量瓶作 试剂空白。在上述各容量瓶中 分别加人5 m L 蒸馏水、0.5 m L 硫酸溶液、。.1 m L 滨化钾溶液、。.5 m L 亚硝酸钠溶液。加人亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置2 0 m i n。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置 1 5 m i n。注意亚硝基化反应温度不能低于 1 5 0C,4.1.4.1.3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电 源，启开氖灯预热2 0 m i n,调整波长在2 4 3 n m处，以试剂空白 作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。4.1-4.1.4 绘制标准曲线 以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。4.1.4.2 草甘麟原药的分析 称取约0.2 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 0 0 m L 烧杯中。加6 0 m L 水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至2 5 0 m L 容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取2.0 m L 试样溶液于 1 0 0 m L 容量瓶中，下面操作按(4.1.4.1.2 -4.1.4.1.3)的有关规定进行。4.1.4.3 分析结果的计算 草甘麟百分含量(x l)按式(1)计算:X:一cc,V,X 1 0 0.。:、c 2 2-式中:c标样溶液中草甘麟浓度，m g/m L;V,标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，m L;G B 1 2 6 8 6 一 9 0 。，一 一试样溶液的浓度，m g/m L;V 2 吸取试样溶液的体积，m L.4.1.4.4 允许差:本方法平行测定结果之差不得大于 l o o 注:比 色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。42 千燥减量的测定4.2.1 仪器4.2.1.1 称量瓶:5 0 m m X 3 0 m m4.2.1.2 烘箱4.2.1.3 干燥器4.2.2 分析步骤 称取试样约1 5 g(精确至0.0 0 0 2 g)于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在 1 0 5 士5 下烘至恒重4.2.3 分析结果的计算 千燥减量百分含量(X 2)按式(2)计算:X 2=n -m z X 1 0 0m，(2)式中:m,干燥前试样与称量瓶的质量，9;m 2 干燥后试样与称量瓶的质量，9;m 试样质量，9。4.3 水不溶物的测定4.3.1 仪器4.3.1.1 3 号玻璃砂芯增祸;4.31.2 真空泵。4.3.2 试剂和溶液 氢氧化钠溶液;1 0 0 留L,4.3.3 分析步骤 称取试样约1 0 g(精确至。.0 0 1 g),置于5 0 0 m L 烧杯中，加2 0 0 m L 水，用氢氧化钠溶液中和至p Hx8，使草甘麟全部溶解。(必要时可微微加热)转移至已 恒重的3 号玻砂增竭中抽滤，抽干后再用1 0 0m L 水洗三次，抽干。将玻砂增垠在1 0 5 士 5 下烘至恒重(精确至0.0 0 0 2 g)o4.3.4 分析结果的计算 水不溶物百分含量(X,)按式(3)计算:X:二M I-m 2 X 1 0 0.，(3)式中:m，一一 恒重时柑祸和水不溶物的质量，9;，2-一烘至恒重的增涡质量，9;m 称取试样的质量，8 5 检验规则5.1 草甘麟原药应由生产厂的质量检验部门 进行检验。水不溶物为抽检项目，至少每周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的草甘麟原药都符合本标准的要求，每批出厂的草甘麟原药应附有质量证明书。5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘麟原药的质量是否符合本标准的要求。GB 1 2 6 8 6一 9 05.3 取样方法:按照G B 1 6 0 5 中的原药采样进行。将所取样品混匀后装入清洁、干燥、带磨口的玻璃广口 瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、取样日 期，送交检验部门检验。5.4 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，需重新自 两倍的包装中 取样检验。重新检验的 结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.5 当供需双方对产品发生异议需仲裁时，可由双方商议解决。或由法定的仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁。6 标志、包装、运精和贮存6.1 草甘麟原药的标志和包装应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定。6.2 每件包装好的成品，应附有质量证明书。内容包括:生产厂名，产品名称，批号，出厂日 期，净重，产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3 贮运时应防止潮湿和日 晒，保持良好通风。避免与食物、种子、饲料混放。6.4 自 生产之日 起贮存二年时间内，有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明:本标准由中华人民共和国 化学工业部提出。本标准由 化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。