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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准药 用 玻 璃 容 器 的 耐 水 性 试 验 方 法 和 分 级GB 1 2 41 6.1 一 9 0P h a r ma c e u t i c a l 妙a s s c o n t a i n e rs-rs i s t a n c e-Hy d r o l y t i c eTe s t me t ho d a n d 本标准等效采用国际标准I S O 4 8 0 2 八-1 9 8 8 玻璃制品 玻璃容器内表面的耐水性 第 1 部分:滴定法及分级。1 主题内容与适用范围 本标准规定了药用玻璃容器在 1 2 1 士1 水浸蚀6 0 士1 m i n 时内表面耐水性的滴定法测定试验原理、试剂、仪器、试样、试验步骤、试验结果的表示方法与分级和试验报告.本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法侧定和分级。弓 1 用标准GB 6 2 2GB 6 2 9Q B 7 0 2QB 7 0 4化学试剂盐酸化学试剂氢氧化钠滴定管无分度吸管3 试验原理 本试验方法是一种表面试验，适用于交付使用的玻璃容器。用规定的水注人受试验容器到规定的容量，并在规定的 条件下加热，通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级。试荆4.1 试验用水 试验用水不得含有重金属(特别是铜)，必要时可用双硫腺极限试验法检验之 见附录A(参考件)，其电 导率在2 5 士1 时，不得超过。.1 M S/m.试验用水应在经过老化处理(见5.4)的烧杯中煮沸1 5 m i n 以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。试验用水对甲基红应呈中 性。即在5 0 m l,水中加人4 滴甲基红指示液(见4.4)时，产生一种相当于p H 5.5 士。.1 的橙红色。该水亦可用于 做空白 试验(见7.3)。试验用水通常可在具有磨口 玻璃塞的 烧瓶中贮存2 4 h 而不改变其p H值。4.2 盐酸(G B 6 2 2)，优级纯 标准滴定液，。(H C I)=0.0 1 m o l/L,4.3 氢氧化钠(G B 6 2 9)，分析纯 标准溶液，c(N a O H)=0.0 5 m o l/L,国家技术监督局1 9 9 0 一 0 7 一 1 7 批准1 9 9 1 一 0 2 一 0 1 实施GB 1 2 41 6.1 一 9 04.4 甲基红，分析纯 甲基红指示液，将 0.1 g甲基红溶解于7.4 m L 0.0 5 m o l/L氢氧化钠溶液中，再加试验用水(见4.1)至2 0 0 m L即得5 仪器 常规实验室仪器，以及5.1 高压蒸汽消毒器(热压器)应能使温度保持在 1 2 1 士1或相应的压力。5.2 滴定管 应具有5 0 m L,2 5 m L,l O m L,2 m L,l m L(分度为。.1 一。.O l m L)的滴定管。滴定管容量应根据预计的0.0 1 m o l/L 盐酸 溶液的 耗用量来 选择。53 无分度吸管 符合Q B 7 0 4 规定的2 5 m L,5 0 m L,1 0 0 m L 无分度吸管。5.4 细口锥形烧瓶 1 0 0 m L 和2 5 0 m L 容量。新的烧瓶须经过老化处理，即用蒸馏水充至瓶颈上部，然后按 7.2 规定的热压条件反复处理，直至蒸馏水对甲基红呈中性。5.5 烧杯 具有适当的容量的 烧杯，新的烧杯须经过老化处理(见5.4).6 试样 受试容器的数量取决于容器的容量，一次滴定所需浸取液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表 1 计算。表 1 用滴定法测定耐水性时容器的数量容器的容量,.L(相当于灌装体积)一次滴定所需容器的最少数量，个一次滴定所需浸取液的体积，.L滴定次数簇31 02 5.01 3-3 055 0.02 3 0-1 0 031 0 0.02 1 0 011 0 0.03了 试验步骤 本试验步骤应在 1 个工作日内完成。了 1 试样的清洗 清洗过程从第1 次冲洗起算，应在2 0 2 5 m i n 内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。在环境温度下用蒸馏水彻底清洗每个试样至少2 次，灌满蒸馏水以备用。临试验前倒空试样，再依次用蒸馏水和试验用水各冲洗 1 次，然后使试样完全排干。7.2 灌装和加热 对清洗过的每个容器(见7.1)灌装试验用水到其溢流容量的9 0%，对安瓶则灌装试验用水至瓶身缩向肩部处 用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口 部，但不要盖紧。用常规的火焰熔融法对安A进行封口。将试样K 于高压蒸汽消毒器中，关紧消毒器，但让排气阀开着。匀速加热，使蒸汽从排 沛日 剧烈喷出持续 1 0 m i n关紧排气阀，继续加热，以平均 1 C/m i n 的速率在1 9 3 3 m i n内将温度升至心H 1 24 1 6.1 一 9 01 2 1。从到达该温度时起，在1 2 1 士1 保持6 0 士1 m i n e 缓缓冷却和减压，在3 8.4 6 m i n 内冷却到1 0 0 0C(防止形成真空)从清毒器中取出试样，放人冷却水槽中，用流动自 来水冷却试样至环境温度。冷却时间应不超过3 0 m i n。试样冷却后就应开始测定。7.3 浸取液的分析 将若干个容器(参见表1 中第2 栏)的浸取液合并在一只洁净干燥的烧杯中。对容量小于或等于3 m L 的容器，应采用吸管，吸移2 5 m L混合浸取液至 1 0 0 m L细口锥形烧瓶中。对容量 3 m L以上至3 0 m l.或3 0 m l,以上至 1 0 0 m L的容器，应采用相应的吸管，分别吸移5 0 m L或 1 0 0 m L混合浸取液至2 5 0 m l,细口 锥形烧瓶中，同时制备2 份。在试样的容量大于1 0 0 m l,的情况下，应采用吸管吸取每个试样中的1 0 0 m l,浸取液，移进2 5 0 m L细口锥形烧瓶中，同时制备3 份。同时要以试验用水作为参比溶液，在相应条件下进行空白试验。对每份浸取液，以每2 5 m L 为单位加入2 滴甲基红指示液。用0.0 1 m o l/L 盐酸溶液进行滴定，直到产生的颜色与空白试验完全一致。小于 1.0 m L的滴定值应表示到二位小数，大于或等于 1.0 m L的滴定值应表示到一位小数。试验结果的表示方法计算滴定结果的平均值，以每1 0 0 m L 浸取液耗用0.0 1 m o l/L 盐酸溶液的体积(m L)表示。分级玻璃容器应根据盐酸溶液的消耗量(m L)进行分级，见表2.表 2 玻璃容器内表面试验的耐水性分级(滴定法)a乙容器的容量,m l,(相当于灌装体积)每1 0 0 m L 浸取液耗用0.0 1 m o l/L 盐酸溶液的最大值，m LH C 1 级和H C 2 级H C 3 级H C B级H C D级提 12.02 0.04.03 2.0 I-21.81 7.63.62 8.0 2 51.31 3.22.62 1.0 5-1 01.01 0.22.01 7.0 1 0-2 00.8 08.11.61 3.52 0-5 00.6 06.11.29.85 0-1 0 00.5 04.81.07.8 1 0 0 -2 0 00.4 03.80.8 06.2 2 0 0-5 0 00.3 02.90.604.6 5 0 00.2 02.20.4 03.6 注:H C 1 级适用于高度耐蚀的翩硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级;H C 2 级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过 处理的玻璃容器的分级。8.3 表示方法 例如，对于每 0 0 m L 浸取液耗用。.0 1 m o l/L 盐酸溶液1.6 m L 的9 m L 容量的玻璃容器应表示为:玻璃容器耐水级别G B 1 2 4 1 6.1-H C BGB 1 24 1 6.1 一 9 09 试验报告试验报告应包括下列几项:e.用于试验的玻璃容器的一般情况(品名、规格、来源等);b 玻璃容器每1 0 0 M L 浸取液耗用0.0 1 m o l/L 盐酸溶液的毫升数(平均值);c.玻璃容器耐水级别;d.测定中的一切反常现象。GB 1 2 41 6.1 一 9 0 附录A皿金属的双硫膝极限试验 (参考件)A 1 适用范围 本附录规定了相应于下列重金属极限值的双硫腺极限试验方法。铜:0.0 2 m g/L;铅:0.0 5 m g/L;铁:0.0 5 m g/L;钻:0.5 m g/L;锰:0.4 m g/L;镍:0.2 m g/L;锌:0.2 m g/L,A 2 试荆 分析中只用公认的分析纯试剂，试剂中不应含有A l 提到的重金属。A 2.1 氨:约5 m o l/L 溶液。A 2.2 双硫腺;4 m g/L 的三抓甲烷溶液。A 3 仪器A 3.1 硼硅酸盐玻璃仪器:具有磨口 玻璃塞。A 4 试验步驻 将2 5 m L 试样与。.0 5 m L 氨溶液(A 2.1)和5 m L 双硫腺溶液(A 2.2)在具有磨口 玻瑞塞的 硼硅酸盐玻璃容器(A 3.1)中剧烈摇动。然后放置5 m i n.检 验 下 层的 颇 色。该试样应在下层呈绿色。附加说明:本标准由中华人民共和国医药管理局提出。本标准由国家玻璃搪瓷产品质量监督检验测试中心归口。本标准由上海玻璃厂负责起草。本标准主要起草人李锡庆、祝惠芬、蔡根生.