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中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定三烷基氧麟萃取一 固体荧光法GB 11 220。2一 a l lD e t e r m i n a t i o n o f u r a n i u m i n s o i l-T r i a l k y l p h o s p h i n e o x i d e e x t r a c t i o n 一 s o l i d f i u o r i me t r y1 主题内容与适用范围 本标准规定fI 几 壤，铀的测定原理、话用范 川、使用的试剂和仪器、分析步骤、分 析结果的计算和方 法的精密 度。本标准适川I i!壤，铀含;A-的测定，测定范I N,0.0 5 一1 0 0 h g i g o2 方法提要2.1 卜 I试 样经灼 烧破坏有机质后，用硝酸、氮氟酸溶解，使f 壤中硅生成四氛化硅除去，蒸 后，用硝酸驱除残留的从氛 酸，在1 m a l 一 L b 肖 酸介质中加人混合掩蔽剂后，用三 烷基(混合)氧腾(简称，r R 1 0)萃取铀，经分离后，以囚体荧光法测定铀。2.2 在狈 U 定0.6 v g 钊，时:5 m g几 械化砖、铁(II I)、铝、镍(11)，1 m g 铜(Q)、钙、钻(n)、锌，l:测定3.3 h g I Ij N 寸:4.8 m g 钦，0.6 m g 钡，0.5 m g 氟，0.2 m g 铭，0.1 5 m g 锐，0.1 4 m g 物，0.1 m g错，8 5 N g 钒，5 1 1 g 硼，3 5 P g 钾，3 4 4 g 砷、翎，2 5 k g 忆;在测 定 5 k g 铀时:1 0 0 m g 钙、镁，5 0 m g 镍(u)、锌，2 U m g 福、锰，1 0 m g 钒(V)、V J t(u)、锉、V i(u)均不:扰测定a3 试剂 所有试剂除特殊注明者外，均为符 合国 家标准的分析纯试剂 和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硝酸:密度为1.妞刃 m L。3.2化钠溶液;2 0 0 g/L。3.3 硝酸溶液:1 m o ll/L。3.4 城碱化 钠溶液:t o o g 1 L。3.5 抓氟酸:密度为1.1 3 g/-L。3.6 氟化钠:1 1 t:级纯，1 i 一 状，8 0 m g)一。3.7 铀标准贮备液_ 1.O O m g/m L，称取基准八氧化资铀(经8 5 0 灼烧2 h)0.1 1 7 9 9 1:5 0 m L 烧杯内，加人5 m l-硝酸(3.1)，在砂浴 微微加热至全部 洛解。冷却后，转人1 0 0 m L 容量瓶中，A l 硝酸溶液 (3.3)洗涤并稀释全刻度，摇匀。此溶液每毫升介1.0 0 m g 铀。3.6 铀标准溶液(用 时配制):用p H2 的硝酸酸化水 将铀标准贮备液 M MI 级稀 释成系列铀 标准溶液，使 浓度分别为:1 (1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0。)x l o-I g/m L，u(1。，2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0)x 1 0 一 了 g/m L.1D (1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0)x 1 0 fi g/m L;列(1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0)x 1 0-S g/m L。3.9 混合掩蔽A 9 溶液:国家环境保护局1 9 6 9-0 3 一 1 6 批准1 9 9 0 一 1一 0 1 实施GB 1 1 2 2 0。2一a s 1.2-环已 几 胺 四乙 酸 C(H O O C C H z)2 N C I-l(C H)4 H C N(C H Z 0 0 0 H)2)(1i,j 称C y D T A)溶液:称取3 0 K C v D TA，放人5 0 0 m L 烧杯1 1 1，加水4 0 0 m L，滴加氢喊化钠溶液(3.2)至其完全溶解，然后。用峭酸湃液(3.3)或从碱化钠溶液(3.4)调辛中性，转人5 0 0 m L容以瓶I I I，用水稀释辛刻度 狱化 钠溶液:称取1 5 g i t i 化 钠，放人2 0 0 m L 烧杯1 4 1，用水溶解后，转人5 0 0 m l 容址瓶中，再用水稀释至刻度;取 4:休积的1,2 环己脸四乙酸角夜和氟化钠溶液i te 匀，即成i lti 合掩蔽齐 U 溶液。3.1 0 R P O 环 _.,l ii S 成:4。(G I)，吸取 I m Lr RP O J l 0 0 m L容U _ 瓶中，用环已烷稀释至刻度仪器设备 穿电荧光光度L!1 1-f l M发波L 范 k I 3 2(一3 7 1 1 n m，在5 3 0 一5 7 0 n m 波长处jk illl 发时的荧光，能够探i1(9 5，川I,C扣4.2 7 1l 精II;A 灯或液化f油 i k f;iiu l;t 可达到1 1(1 0(o4.3 P I I.?T 环:将0 径X 7 0.5 m m 的t 1 Il f 端熔人玻璃棒，fi 一端绕成内径为3 m m的圆环。4.4 氟化钠I t r 片器。4.5 乡 倡炉:温度1 0 0 0(o4.5 微欲 取样器(微片 进样器):5 0 件 1，l 0 0 1 t I。4.7 3 0 m 1裂解石件 t 1 犷 以(或铂琳揭)、妙浴等。分析步骤 标准曲线的方法见h f.f 录A 卜绘制:将氟化钠川(3.6)和所配制的系列铀标准溶液 0.8)烧制成熔珠，其操伯A4。饶G 11 熔珠的条件为:火焰(氧化焰)温度9 8。一1 0 5 0 C,全 熔后持续2 0 一 3 0 s,退火5一川、，冷却1 5 m i n 后，在光电荧光光 度计 I:测其相对荧光强度。用荧光强度与 对应的铀浓度作IN,绘制成四条不b t)1u:级的标准曲线。5.2 试 样分析:称取0.1 一1.。9(准确到0.0 0 0 1 g)I-I试样(视铀含U.f l 定)I 3 0 m L g解石U t t m (或杯 州 祸)，放n i 妒内，白7 0 0 c卜 灼烧T-I H 寸。取出琳锅冷却后，加人2一3 m L硝酸(3.1)浸献 壤试 样，f 4 加1 一5 m L抓撇酸(3.5)，在通风书 1 内砂浴 卜 溶样，燕 I 后，加2 m L硝酸(3.1)驱 除井留 的 氢fi N I R.再 旅卜(如祠 样大厂 0.2 酬寸，可重复仁 述加 酸处理2 一3 次，使 样配:残渣完全变成灰自色)稍冷，加ki o m L.硝RA液(3.3)加热溶解残 11 1，将溶液过o于 5 0 m l分液漏子 1一 中，再用5 m 1.(jj 酸容 液(3.3)洗涤烧杯P I 残沽2一3 次，然后加人0.5 m L混合掩蔽剂溶液(3.9),摇匀。用1.O U m L T R Y 0 环已烷洛液(3.1 0)ti 取2 m i n,静汽分层后，弃 去水相，取有机相1 0 0 1,L(或5 0 P 1)和氟化钠片(3.6)烧制成 熔珠，t 操作方法按标准曲线操作步骤进行。5.9 珠球空 )试 验:按照试样分析方法用空自 熔珠进行 珠球空白试验。6 结果计算 i 4 1,的份1 I i,C按 卜 式日味,c 二 一 于二二 二 止 三 上 十，爪 K式;一 日P 试丰 创 油的，Ii 4 i.u K v i一 从标准曲仪 I _ I+f 得试样熔珠的袖含4!,w,3 一 从S 1 准曲线 I.得珠球空 的测定放.P 14:一 l C 取液己 仁积，IT I I:CB 1 1 2 2 0.2-8 86 Z 用f 测 定的草 取液体积，m Li巾称样质址，9;R试样 衬料 川 收率，%。分析结果为三位有效数o精密度本方 法相对标准偏派士 1 5%。CB 11 220。2一 r;9 附录A正确使用标准的说明 (参;件)A1 所月 j 分析的试 样，个部 通过1 4 0 日筛。过()初 舀 的试 样充分泯匀，在1 0 5 一 1 1 0 、卜 烘 卜，装瓶，放在 I燥 器 沪 备用。A2 所用分析KY,感4 t 11.1 m g.祛码、)L 1 L-i t 光光度计t o 及容4+=器III;.应按I f4 家法定t 日+I:(位规定进行检定和校d。A3 用从氟酸洛解过程I I I,S f i l 一 l 色W _ 状物 成时说明试氟酸l Wi l.,f h L a f i t f l b i i f驱除y -l?的从械酸时，必须将教氟酸赶尽，否则腐蚀玻璃仪器影响分析结果。A4 烧制熔珠的t i 式是将8 0 t 5 m g 氟化钠I I I I);r s,I I 制成片，取1 0 0 1 1.或5 o II I,污 f l irt,液滴在片 I烧制熔珠。烧制熔珠的熔rM也叮采川2、氟化钾和9 8 0 氟化钠的棍合 溶钊。梅批试样均需烧制3个平介 熔 珠，而 且 分 析 试 样 烧 制 熔 珠 的 方 式 必 须，。标 准 曲 线 烧 制 熔 珠 的 方 式 致A5 (r l f S O N I 溶液烧d ill 熔珠t l r,1.P 把f i l l 标准it备 液川p 1 1 2 的O i 酸酸化水is 级稀 样成i l l F+,1 准系4 11:1 (2.1 1 0,6.0 0,1 0.0,1 5.0,2 0.0)x 1 0 14 ml;1 1 (2.0 0,6.0 0,1 0.0,1 5.0,2 0.0)x 1 0 7 C，ml;fl (2.0 0,6.o o,l o.o,1 5.0,2 o.o)x t o、g,m L;h (2.1 1 0,6.1 1 0,l o.o,1 5!)，2 0.0)x 1 0 K,n i l,。A-6 扣4AN0 a 1 afi r I A l I il 1 S L A l,井 定期(最多 不得超过 一 个川)进行校1 1-八分析过程，.更镇V 1 1-fl,准I#1 线I6 t l l r I I J IY J 仟何试齐 1 MA ti I L 荧光光度i l，都，g须i作4 1 准 11 1 线。附加说明:本标准山 闷 家环境保护局和核，川 卜 部提出。木标准山核 1.ilk.部.1 L s!第I i.研究所、I Id 介2 7 2 1负责起草木标准 仁 要起草人林乍、黄超。木标准山1+1 家环境保护 1;负111 解释。