中华人民共和国国家标准土壤中铀的测定三烷基氧麟萃取一固体荧光法GB11220。2一allDeterminationofuraniuminsoil-Trialkylphosphineoxideextraction一solidfiuorimetry1主题内容与适用范围本标准规定fI几壤,},铀的测定原理、话用范川、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适川Ii!壤,},铀含;A-的测定,测定范IN,0.05一100hgigo2方法提要2.1卜I试样经灼烧破坏有机质后,用硝酸、氮氟酸溶解,使f壤中硅生成四氛化硅除去,蒸「后,用硝酸驱除残留的从氛酸,在1mal一Lb肖酸介质中加人混合掩蔽剂后,用三烷基(混合)氧腾(简称,rR1'0)萃取铀,经分离后,以囚体荧光法测定铀。2.2在狈U定0.6vg钊,时:5mg几械化砖、铁(II)、铝、镍(1),1mg铜(Q)、钙、钻(n)、锌,}l:测定3.3hg[IIjN寸:4.8mg钦,0.6mg钡,0.5mg氟,0.2mg铭,0.15mg锐,0.14mg物],0.1mg错,85Ng钒,511g硼,35Pg钾,344g砷、翎,25kg忆;在测定5kg铀时:100mg钙、镁,50mg镍(u)、锌,2Umg福、锰,10mg钒(V)、VJt(u)、锉、Vi(u)均不}:扰测定a3试剂所有试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硝酸:密度为1.妞刃mL。3.2化钠溶液;200g/L。3.3硝酸溶液:1moll/L。3.4城碱化钠溶液:toog1L。3.5抓氟酸:密度为1.13g/-L。3.6氟化钠:11t:级纯,1i一状,80mg)}一。3.7铀标准贮备液_1.OOmg/mL,称取基准八氧化资铀(经850℃灼烧2h)0.117991:50mL烧杯内,加人5ml-硝酸(3.1),在砂浴}微微加热至全部洛解。冷却后,转人100mL容量瓶中,Al硝酸溶液(3.3)洗涤并稀释全刻度,摇匀。此溶液每毫升介1.00mg铀。3.6铀标准溶液(用时配制):用pH2的硝酸酸化水将铀标准贮备液MMI级稀释成系列铀标准溶液,使浓度分别为:1(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10。)xlo-Ig/mL,u(1。。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10一了g/mL.1D(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10fig/mL;列(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0)x10-Sg/mL。3.9混合掩蔽A9溶液:国家环境保护局1969-03一16批准1990一1一01实施GB11220。2一as1.2-环已几胺四乙酸C(HOOCCHz)2NCI-l(CH)4HCN(CHZ000H)2)(1i,j称CyDTA)溶液:称取30KCvDTA,放人500mL烧杯111,加水400mL,滴加氢喊化钠溶液(3.2)至其完全溶解,然后。用峭酸湃液(3.3)或从碱化钠溶液(3.4)调辛中性,转人500mL容以瓶III,用水稀释辛刻度‘狱化钠溶液:称取15giti化钠,放人200mL烧杯141,用水溶解后,转人500ml容址瓶中,再用水稀释至刻度;取`4:休...