bz001002366.pdf

中华 人民共和 国国家标 准硝 酸磷 肥 中磷 含 量 的测 定 磷 相 酸 喳 琳 重 量 法UDC 6 3 1.8 5 巧4 3.2 1 巧4 6.1 8GB 1051 2一 89T h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t f o rn i t r o p h o s p h a t e-Q u i n o l i n e p h o s p h o mo l y b d a t e g r a v i me t r i c me t h o d本标准参照采用 I S O 6 5 9 8 肥料磷含量的测定磷铂酸哇琳重量法 。主题内容与适用范围本标准规定用水和中性柠檬酸钱溶液提取有效磷，并以磷钥酸哇啦重量法测定磷含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中水溶性磷及有效磷含量的测定。2 原理 用水和中性柠檬酸铁溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喳钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸哇琳沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。3 试荆和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1 柠檬酸(H G 3-1 1 0 8)03.2 氢氧化按(G B 6 3 1)03.3 钥酸钠(H G 3-1 0 8 7),3.4 硝酸(G B 6 2 6):1+l 溶液。3.5 喳啦(不含还原剂)。3.6 丙酮(G B 6 8 6).3.7 中性柠檬酸钱,p H=7.0，在2 0 时密度为1.0 9,溶解3 7 0 g 柠檬酸在1.5 L 水中，加3 5 4 m l,氢氧化钱使接近中性，若N H,2 8%，可相应地加大氢氧化钱用量，并减少溶解柠檬酸的水量，冷却，用酸度计校正p H值，以1+7 氢氧化按或柠檬酸溶液调节溶液p H=7.0，用蒸馏水稀释使其在2 0 时密度为1.0 9，体积约2 L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中，时常核检p H值，如p H值改变，重新调节p H=7.0 a3.8 咬铜柠酮试剂3.8.1 溶液A;溶解7 0 g 钥酸钠在加有1 0 0 m l,水的4 0 0 m L 烧杯中;3.8.2 溶液B:溶解6 0 g 柠檬酸在加有1 0 0 m L水的1 0 0 0 m L 烧杯中，加8 5 m l,硝酸;3.8.3 溶液 C:把溶液 A加到溶液 B中，混匀;3.8.4 溶液D:混合3 5 m L 硝酸和1 0 0 m L水在4 0 0 m L 烧杯中，并加5 m L喳琳;3.8.5 溶液E:把溶液 D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入2 8 0 m L丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m L o 溶液贮存在聚乙 烯瓶中，放于暗处，避光避热。中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 1 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 051 2一 894 仪器 通常实验室用仪器及以下设备。4.1 玻璃增涡式滤器,4 号.容积3 0 m L;4.2 恒温干燥箱:能维持1 8 0 士2 C;今3 水浴。5 分析步骇5.1 试样溶液的制备5.1.1 水溶性磷提取 称取1.5 -2.0 g 试样，精确到。.0 0 1 g，将试样置于7 5 m L 体积的瓷蒸发皿中，加2 5 m L水研磨，按倾泻法将试液倾注过滤到预先注入5 m L 硝酸溶液的2 5 0 m L容量瓶中，洗涤、研磨试样三次，每次用2 5 m L水，然后将水提取后的不溶物转移到滤纸上，用水洗涤瓷蒸发皿和不溶物至容量瓶中溶液达2 0 0 m L左右为止，用水稀释至刻度，混匀。溶液供测定水溶性磷用，不溶物作中性柠檬酸按溶性磷用。5.1.2 中性柠檬酸按溶性磷的提取 将(5.1.1)中提取水溶性磷后的不溶物连同滤纸一并转移到2 5 0 m L容量瓶中.然后加入1 0 0 m L 预先加热到6 5 C 的中性柠檬酸按，盖上瓶塞，振荡至滤纸分裂为纤维状为止。将容量瓶置于6 5 士1 的水浴中保温提取1 h，每隔1 0 m i n 振荡一次。从水浴中取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤于干燥的烧杯中，弃去最初几毫升滤液。滤液供测定中性柠檬酸按溶性磷用。5.2 磷的测定5.2.1 水溶性磷含量的测定 用移液管吸取1 5.0 m L试样溶液(5.1.1)，注人4 0 0 m L烧杯中，加入1 0 m L硝酸溶液;用水稀释至1 0 0 m L，加热煮沸数分钟，加入3 5 m L 唆铂柠酮试剂，用表面皿盖上烧杯，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4 次。用预先在1 8。士2 C 下干燥至恒重的4 号玻璃增涡式滤器抽滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1-2 次(每次用2 5 m L水)，将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共1 2 5-v 1 5 0 m L。将带有沉淀的滤器置于1 8 0 士2 的恒温干燥箱内，待温度达到后干燥4 5 m i n，移入干燥器中冷却，称量。5.2.2 有效磷(水溶性磷+中性柠檬酸钱溶性磷)含量的测定 用移液管分别吸取1 5.0 m L 试祥溶液(5.1.1),(5.1.2)，于4 0 0 m L 烧杯中，加入1 0 m L 硝酸溶液，用水稀释至1 0 0 m L，以下按5.2.1“加热煮沸数分钟”规定的操作步骤进行。5 3 空白试验 在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂，但不含试样进行空白试验6 结果的计算水溶性磷(P A)含量x,，以质 量百分数表示，按式(1)计算:(r r s一 m,)X 0.0 3 2 0 7二二 一入 v1 0 0=(m,-m,)X 8 0 1.7 5.j,协。X 2 5 0式中:。磷铂酸喳琳沉淀的质量，B;琳 2 空白试验所得磷钥酸喳琳的质量，出。试样的质量，1 沉淀所吸取提取液的体积，m L;。.0 3 2 0 7-磷铝酸哇琳沉淀质量换算为五氧化二磷质量的系数。G B 1 0 51 2 一 8 9有效磷(P z%)含量x 2，以质量百分数表示，按式(2)计算(m 一 m2)X 0.0 3 2 0 7xZ幸X 1 0 0(m,一 m s)X 1 6 0 3.5 恤。X亏 丽式中:。1 一一 磷 钥酸喳嗽沉淀质 量+8;。2 空白试验所得磷钥酸喳嗽沉淀质量，8;二。试样的质量，9;V 沉淀所取提取液体积，m L;0.0 3 2 0 7-磷钥酸哇琳沉淀质量换算为五氧化二磷质量的系数。水溶性磷占有效磷百分数二，按式(3)计算:mo v (2)x 3=卫X 1 0 0 x2二(3)式中:，水溶性碑含量，%;-z 有效磷含量，%。7 允许睡7.1 取平行侧定结果的算术平均值作为侧定结果。7.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0 写。7.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.6 0 0 0.附加说明:本标准由全国肥料和土坡调理剂标准化技术委员会提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、山西化肥厂负责起草。本标准主要起草人刘妙德、刘惟挑、何巧娟、张文伟、王黎宏、邢世兰。