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G B/T 8 5 7 3 一 1 9 9 9前言 本标准是对G B/T 8 5 7 3-1 9 8 8 U 复混肥料中 有效磷含量的测定 进行的修订。G B/T 8 5 7 3-1 9 8 8 中 对于由 不同 原料磷肥制成的复 混肥料采 用不同的 提取液提取有效 磷 本次修订改为用乙 二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液提取，修订后的方法更加简便，易于掌握。本 标准自 实施之日 起，同 时代替G B/T 8 5 7 3-1 9 8 8,本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人:钟凤园、杨丽莉。本标准于1 9 8 8 年首次发布。中华 人民 共 和 国 国家 标 准复混肥料 中有效磷含量测定G B/T 8 5 7 3 一 1 9 9 9D e t e r m i n a t i o n o f a v a i l a b l e p h o s p h o r u s c o n t e n t f o r c o mp o u n d f e r t i l i z e r s代替 G B/T 8 5 7 3-1 9 8 81 范围 本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计劝方法。本标准适用于 含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)不适用于 磷酸馁、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2 引用标准下 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 8 5 7 1-1 9 8 8 复混肥料实验室样品制备(n e q I S O/D I S 7 7 4 2.2)H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法原理 用水和乙 几 胺四乙酸 三 钠(E D T A)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离t 在酸性介质中与 唆铝柠酮试剂生成黄色磷钥酸唆啦沉淀 用磷铝酸哇琳重量法测定磷的含量。4 试剂和材料 本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合H G/T 2 8 4 3 中规定。4.1 乙 二 胺四乙酸 几 钠(E D T A)溶液,3 7.5 g/L;称取3 7.5 g E D T A于1 0 0 0 M I 烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。4.2 哇钥柠酮试剂;4.3 硝酸.(1+1)溶液5 仪器、设备 通常实验室用仪器和5.1 恒温干燥箱，能维持1 8 0 0 12 C;5.2 玻璃琳19式滤器,4 号，容积 3 0 m I;5.3 恒温水浴振荡器，能控制温度6 0 C士1 C的往复式振荡器或回旋式振荡器。6 分析步骤6.1 实验室样品制备国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 8 5 7 3 一 1 9 9 9 按G B/T 8 5 7 1 制备供分析用的实验室样品(通称试样)。6.2 试样称量 称取含有1 0 0 2 0 0 m g 五氧化二磷的 试样，精确至。.0 0 0 1 g6.3 水溶性磷的提取 按6.2 要求称取试样，置于7 5 m L的瓷蒸发器中，加2 5 m L水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 m L 硝酸溶液(4.3)的2 5 0 m I量瓶中。继续用水研磨三次，每次用2 5 m L水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达2 0 0 m L左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。6.4 有效磷的提取 按6.2 要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入2 5 0 m l量瓶中，加入1 5 0 m L预先加热至6 0 C 的E D T A溶液(4.1)，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于6 0 土1 C 的恒温水浴振荡器(5.3)中，保温振荡 1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。6.5 水溶性磷的测定 用单标线吸管吸取2 5 m L溶液A，移入5 0 0 m L烧杯中，加入1 0 m L硝酸溶液(4.3)，用水稀释至1 0 0 m L。在电炉上加热至沸，取下，加入3 5 m L咬铝柠酮试剂(4.2)，盖上表面皿，在电热板上微沸1 m i n或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在1 8 0 士2 干燥箱内干燥至恒重的玻璃增竭式滤器(5.2)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀 1 -2 次，每次用 2 5 m L水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共 1 2 5-1 5 0 m L.将沉淀连同滤器置于1 8 0 C士2 C 干燥箱内，待温度达到1 8 0 后，千燥4 5 m i n，取出移入干燥器内.冷却至室温，称量。空白试验 除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.6 有效磷的测定 用单标线吸管吸取2 5 m L溶液B，移入5 0 0 m L烧杯中，加入 1 0 m L硝酸溶液(4.3)，用水稀释至1 0 0 m L。以下操作按6.5 分析步骤进行。7.一分析结果的表述 水溶性磷含量(X,)及有效磷含量(X z)，以五氧化二磷(P A)质量百分数表示，按式(1)和式(2)计X(m、一 m,)又 0.0 3 2 0 7一2 5 (m，一 m)X 3 2.0 7，、x 1 uu=一.，.”.1 J 刀i p2 5 0Xz m:一m,)只 0.0 3 2 0 7用“X_2 52 5 0 _ _ _(。:一m,)X 3 2.0 7，。、x 土 u U=一，-，-一、夕 刀7 分式中:动一 一 测定水溶性磷所得磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;。2 测定水溶性磷时，空白 试验所得磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;从。测定有效磷所得磷铝酸咬琳沉淀的质量，9;。-一测定有效磷时，空白 试验所得磷钥酸喳琳沉淀的质量，9;，、测定水溶性磷时，试料的质量+g;M B-测定有效磷时，试料的质 量 g;0.0 3 2 0 7磷钥酸唆啡质量换算为五氧化二磷质量的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。G s/T 8 5 7 3 一1 9 9 97.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.3 0 写。7.3 复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X 3)，按式(3)计算x一 孕x 1 0 0 人 2(3)式中:x 水溶性磷含量，%;x,有效磷含量，%。