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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 4 8 4 2 一 1 9 9 5纯氢P u r e a r g o n代替 G B GB4 8 4 2-8 44 8 4 3-8 41 主题内容与适用范围本标准规定了纯氢产品的技术要求、检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存与运输。本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气态和液态纯氢，主要用于金属焊接、冶炼等。分子式 A r相对分子质量:3 9.9 4 8按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶G B/T 5 8 3 1 气体中 微量氧的测定 比 色法G B/T 5 8 3 2.1 气体中 微量水分的测定电 解法G B/T 5 8 3 2.2 气体中微量水分的测定露点法G B/T 6 2 8 5 气体中 微量氧的测定 电 化学法G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记G B/T 8 9 8 1 气体中微量氢的测定 气相色谱法G B/T 8 9 8 5 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法G B/T 1 4 8 5 2 气体中微量氧的测定黄磷发光法3 技术要求纯氢的质量应符合表 1 的要求。表 1项目指标氮纯度.1 0-1)9 9.9 9氢含量，1 0-s(5氧含量,1 0-0镇1 0氮含量,1 0-s(5 0总碳含量(以甲烷计)，1。一(1 0水分含量,i 0-,(1 5国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施G B/T 4 8 4 2 一1 9 9 5注:表中纯度和含量为体积分数(V/V)液体纯氢不规定水分含量。4 检验方法4.1 氢纯度的测定 本标准采用扣除杂质含量的差减法计算氨纯度。氢纯度按式(1)计算:P=1 0 0一(码+9 4+9+T e+0 X 1 0-式中:9 r-氢纯度(体积分数),1 0-1,.。(1)9)-氢的含量(体积分数),1 0-1;9P e-一 氧的含量(体积分数),1 0-e,9 111-氮的含量(体积分数),1 0-;91,总碳的含量(体积分数),1 0-s;叽一一 水分的含量(体积分数),1 0-,4.2 氢和氮含量的测定4.2.1 方法和原理 采用气相色谱法，以热导池为检测器。当样品经色谱柱分离后进入热导池时，由于组分和浓度的改变，就会从热敏元件上带走不同的热量而使热敏元件的电阻值发生变化。因此在测量电桥的输出端就立即输出相应的信号，由此测定各组分的含量。4.2.2 分析仪器 采用气相色谱仪，要求对氢的检测限应小于1 X 1 0-，对氮的检测限应小于1 5 X 1 0-，色谱系统中氢、氮杂质浓度应小于本标准技术指标的 1 0%。气相色谱仪示意流程如图1 所示。图 1 气相色谱仪流程图 1-载气气瓶;2-减压表,3 一 分子啼干燥管;4-毯压拥,5-压力表;6-错铝-1 6 合金纯化器;7 一 丁 缓冲瓶;8-热导池;9 一六通进样阀;1 0 一定量管.1 1 一色谱柱;1 2 一转子流量计，1 3-测量电桥;1 4 一记录仪;1 5 一祥品气瓶或 标准气气瓶;1 6 一针形阀;1 7 一水封瓶;1 8 一电 炉4.2.3 纯化器和色谱柱的准备4.2.3.1 纯化器的准备 将约1 5 0 g 2 5 0 4 0 0 p m错铝一 1 6 合金装入纯化器，在7 5 0 -8 0 0 下通纯氢活化2.5 h,1 5 aG B/T 4 8 4 2 一 1 9 9 5 错铝一 1 6 合金可以多次活化，反复使用。4.2-3.2 色谱柱的准备 将色谱分析用的2 5 0-4 0 0 u m 1 3 X分子筛或5 A分子筛装入内径4 m m长1 m不锈钢管内，在3 0 0-3 5 0 C 温度下通纯氢活化 3 -3.5 h o4.2.4 参考操作条件4.2.4.1 载气流速:2 0 m L/m i n;4.2-4.2 定量管容积:5 m L;4.2-4.3 四臂热导池单臂冷阻:大于1 2 0 n;4.2.4.4 工作电 流:1 0 0 m A;4.2.4.5 纯化器工作温度:4 0 0-4 5 0 C;4.2-4-6 色谱柱柱温:室温;4.2-4.7 记录仪;0 -1 m y自 动平衡电位差计。4.2.5 测定步骤4.2.5.1 仪器启动 开启载气，调节载气流速至2 0 m L/m i n，待载气流速稳定后，接通热导池电源，调节工作电流至1 0 0 m A，待仪器稳定后将标准气经针形阀、金属取样管与仪器连接。4.2.5.2 定标 开启标准气瓶阀，用针形阀调节流量，充分置换针形阀，取样管道和定量管，然后切换六通阀进样，测出相应的氢、氮峰面积，重复进行二次，其相对偏差不得大于1 0%，取其平均值。标准气以氢为底气，氢、氮含量与本标准技术要求中的指标相近。采用的标准气应有国家技术监督局的认证标志和编号。4.2.5.3 测定 开启样品气瓶阀，操作按4.2.5.2 进行，取其平均值进行计算。4.2.6 计算方法 待测组分含量按式(2)计算:_ 材 A,价=-，犷-二，:.”，“.“.“.”.”.“(2)A,式中:价 样品中待测组分i 的含量(体积分数),1 0-0;可 标准气中 组分i 的含量(体积分数),1 0-;A,样品气组分i 的峰面积，m m ;A,标准气组分i 的峰面积，m m ;i 分别代表待测组分氢、氮。当半宽度不变时，可用峰高定量。4.2.7 氢含量的测定允许按G B/T 8 9 8 1 执行。4.3 氧含量的测定 按G B/T 5 8 3 1 或G B/T 6 2 8 5 或G B/T 1 4 8 5 2 执行，但仲裁方法为G B/T 5 8 3 1 04.4 总碳含量的测定 按 G B/T 8 9 8 5 执行。4.5 水分含量的测定 按G B/T 5 8 3 2.1 或G B/T 5 8 3 2.2 执行，两种方法具有同 等效力.5 检验规则5.1 纯氢产品由生产厂技术监督部门进行检验。应保证所有出厂的纯氢符合本标准要求。G B/T 4 8 4 2 一 1 9 9 55.2 瓶装纯氛按表2 规定的瓶数随机抽样检验，成批验收。当检验结果有一瓶不符合本标准技术要求时，应重新随机加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合本标准技术要求时，则该批产品为不合格品。表 2产品批量，瓶 1 0 0抽样数量，瓶z345.3 液态纯氢用贮槽或槽车装运时，应从每个贮运容器中采样进行检验。5.4 用户亦按照本标准进行验收。5.5 用户和生产厂家对产品质量有意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。6 包装、标志、贮存及运输6.1 纯氨的包装、贮存及运输应符合 压力容器安全监察规程、气瓶安全监察规程、危险货物运输规则 以及运输部门的有关规定6.2 纯氢气瓶标志应符合G B 1 9 0 规定，颜色标记应符合G B 7 1 4 4 的规定6.3 纯氢气瓶最高允许压力应符合G B 5 0 9 9 的规定。6.4 瓶装纯氢的充装压力2 0 C 时为1 5.。士0.5 MP a,6.5 气瓶与气阀螺纹联接处，气阀出口 及阀杆间隙处不得泄漏，气瓶出厂时应戴瓶帽。6.6 侧定瓶装纯氢的压力应在确认气体温度与环境温度相近时进行，测量用的压力表精度不低于2.5级，量程为。2 5.0 MP a,6.7 返回生产厂的空瓶要求瓶内余压不得低于0.2 MP a，没有余气的气瓶以及经水压试验的气瓶，在充装前必须经过处理后方可充装。6.8 瓶装纯氢的体积按G B/T 4 8 4 2.2 附录A(补充件)计算。6.9 液态纯氢用贮槽或槽车装运时应符合本标准6.1 的规定。6.1 0 将液态纯a,质量换算为2 0 C，0.1 0 1 3 MP a 状态下气态纯氢的体积按式(3)计算。V一 m/1.6 6 2 ”(3)式中:V 液态纯显换算成气态纯氢的体积,m ;，液态纯氢的质量，k g;1.6 6 2 纯氢的密度，k g/m ,6.1 1 纯氢出厂时应附有质量合格证，其内容应包括:a.产品名称;b.生产厂名称;c.生产日 期或批号;d.纯氢的体积(M )、压力(MP a)或质量(k g);e.本标准号。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由 上海比欧西气体工业有限公司、西南化工研究院负责起草。本标准主要起草人李宗极、颜伯举。