bz001014133.pdf

G s/T 2 4 4 1.3-2 0 0 1 前言本标准是对G B/T 2 4 4 4-1 9 9 1 尿素中 水分的测定 卡尔 费休法 的修订。本标准等效采用I S O 2 7 5 3;1 9 7 3(工业用尿素水分的测定卡尔 费休法。本标准是G B/T 2 4 4 1 尿素测定方法 的第3 部分。G B/T 2 4 4 1 还包括以下部分:第 1 部分第 2 部分第 4 部分第 5 部分第 6 部分第 7 部分第 8 部分第 9部分G B/T 2 4 4 1.1-2 0 0 1 尿素测定方法总氮含量的测定G B/T 2 4 4 1.2-2 0 0 1 尿素测定方法 缩二脉含量的 测定 分光光度法G B/T 2 4 4 1.4-2 0 0 1 尿素测定方法 铁含量的 测定 邻菲哆琳分光光度法G B/T 2 4 4 1.5-2 0 0 1 尿素测定方法 碱度的测定容量法G B/T 2 4 4 1.6-2 0 0 1 尿素测定方法 水不溶物含量的 测定 重量法G B/T 2 4 4 1.7-2 0 0 1 尿素测定方法粒度的测定 筛分法G B/T 2 4 4 1.8-2 0 0 1 尿素测定方法 硫酸盐含量的测定目 视比 浊法G B/T 2 4 4 1.9-2 0 0 1 尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法 本标准自 实施之日 起，代替G B/T 2 4 4 4-1 9 9 1.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理荆标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、蒋建新、杨继群、郭祖棵、沙燕萍 本标准于1 9 8 1 年首次发布。C B/T 2 4 4 1.3-2 0 0 1I S O前言 I S O(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(I S O成员团体)的联合机构。国际标准的制定工作通常通过I S()各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加人该技术委员会，和I S O有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由I S O理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。I S O 2 7 5 3 国际标准是由I S O/T C 4 7 化学技术委员会起草的，并于1 9 7 2 年6 月发给各成员单位。此标准已由下列国家的成员单位通过:澳地利意大利瑞士 比利时以色利泰国 法国荷兰土耳其 西德波兰英国 匈牙利葡萄牙苏联 印度罗马尼亚瑞典 爱尔兰南非 保加利亚新西兰 国际理论与应用化学联合会(I U P C A)也同意此标准。没有成员国不同意此国际标准。中华 人 民共 和 国 国家 标 准尿素测定方法水分的测定卡尔。费休法 G B/T 2 4 4 1.3-2 0 0 1e q v I S O 2 7 5 3:1 9 7 3De t e r mi n a t i o n o f u r e a-代替 G B/T 2 4 4 4-1 9 9 1De t e r mi n a t i o n o f wa t e r c o n t e n t-Ka r l F i s c h e r me t h o d1 范围 本标准规定了用卡尔。费休法测定尿素中水分。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定。仲裁时，采用含毗A的卡尔 费休试剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费 休法(通用方法)(e y v I S O 7 6 0:1 9 7 8)H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品 化学分析中 常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理 存在于试料中的水分，与已知水滴定度的卡尔 费休试剂进行定量反应，反应式如下:H _ O十I,+S Oz+3 C,H s N-2 C,H,N，H I+C,H,N S O S C,H,N S O,+C H,O H-C,H,N H O S O,O C H,4 试荆 本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合H G/T 2 8 4 3 要求。4-飞 卡尔 费休试荆;4.1-1 含毗咤的卡尔 费休试剂;4.1.2 不含毗咤的卡尔 费休试荆;4.2 甲醇(脱水卜43 二水酒石酸钠。5 仪器 卡尔 费休直接电量滴定仪器，其典型装置按G B/T 6 2 8 3 配置。6 分析步骤L,匕上上巡世.爽1 逝皇 一 一-中华人民共和国国家质f监份检验检疫总局2 0 0 1-0 7-2 6 批准2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 2 4 4 1.3-2 0 0 16.1 门含毗吮的通用卡尔 费休试剂的标定:按G B/T 6 2 8 3 规定步骤，用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度 T,6.1.2 不含毗吮的卡尔 费休试剂的标定:按G B/T 6 2 8 3 规定步骤，用水标定试剂对水的滴定度To6.2 测定 用称量管称量1-5 g 实验室样品(精确到。.0 0 1 g)，要求称取的试料量消耗卡尔 费 休试剂体积不超过1 0 M L,通过卡尔 费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加5 0 m L甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔 费休试剂(6.1.1 或6.1.2)一样，用卡尔 费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定 1 m i n.打开加料口 橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒人滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔 费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔。费休试剂的体积(V)。称量加完试料称量管的质量，以确定所用试料的质量(m)a了 分析结果的衰述试料中水分(X)，以水(H 刃)质量分数(%)表示，按式(1)计算:T V X 1 0 0T。Vm 义 1 0式中;v 滴定消耗卡尔。费休试剂的体积又 1 0 0 0,mL;T 卡尔 费休试剂对水的 滴定度，m g/m l,;用-一 试料的质量，g 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于。0 3 写。