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中华 人民共 和国国家标 准UDC 8 4 3.璐:M 一4 1 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则G日 盯路一.C h e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l r o l e s f o r f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y1 主幼内容与适用范围 本标准规定了化学试剂火馅(乙 块一 空气)原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂中部分掀皿杂质元素的测定。2 引用标准 G B 6 0 2 化 学试剂 杂质 测定用标准溶液的制备 G B 4 4 7 0 火 焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 6 8 1 9 溶解乙块8 方法服理 从 光 源 辐射 出 待测元 素 的 特 征波长 的光，通 过火 馅中 样品 燕 气 时，被燕气 中 待测元 紊 的 基态 原 子吸收。吸收的大小与火 焰中原子浓度的关系 符合朗伯一 比尔定律:。_必。_，A习O _7子.K.-K-1.N.，(1)一必.，式中:月一一 吸光度，必。人射光通量，0 1，一一 捆 射光通$r K-一 吸收系数，r 一 一月 及 收程长度，N火 焰中待测元素的原子浓度。当吸收程长度J 与吸收系 数K-定时，吸光度A与火馅中待侧元紊 的原子浓度N成正 比。利用此定律可进行定f分析。4 试荆及材料 试验中所用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水或三级水的规格。试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。试验中所用乙 块应符合G B 6 8 1 9 之规定。5.1仪器 光源中华人民共和国化学工业部1 9.一 肠一 加批准1 9 8 0 一 0 4 一 0 1 实施GO 6 7 2 a-皿 本标准规定使用空心阴极灯。光源辐射出的光，在通过火焰之前必须经过调制，即用机械方式或电学方式使光以一定的频率 断续地发射。s.2 原子化系统 主要由 雾化器、雾化 室和燃烧器组成。本系 统要 求各组 件能耐腐 蚀，噪音 小，性 能稳定，应 有安全泄压装置，废液排放流畅。s.3 分光系统 由光 栅(或棱镜)以及若千块反射镜组成。波长范围为2 0 0 一 8 6 0 n m o与.4 检测系统 由光电倍增管、放大器及读数装置组成。放大器的工 作频率和光源的调制频率同步。.测定6.1 测定条件的选择二1.，光源灯电流 在整机 有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电 流。6.1.2 观察高度 调节燃烧器，使光源辐射出的光通过火 焰中原子浓度 较大的部分石二1.吕 火馅 根据待测元素的性质，可选用氧化性火馅或还原性火焰。6.1.4 通带 使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素 可使用较宽的通带，谱线复杂的元素 可使用较窄的通带。同时注意人射光通量必。不能太弱。6.，二 待测元素 的特征浓度及检出极限 按附录A(补充件)规定的方法测定。6.1 二 非特征衰减(背景吸收)在测 定高 浓度基 体的溶液 时，有时会产生非 特征衰 减(背景吸收)，由 于背景 吸收的吸光度与原子吸收的吸光度诬加，造成分析误差。非特征衰减(背景吸收)的检定法和校正法见附录B(补充件)。.1.7 其他干扰 样品中共存物对待测元素 可能存在干扰。减少或消除干扰的方法见附录C(补充件)。二2 测定方法二2.1 工作曲线法 按产品 标准 的规定，配 制四至五 个浓度 成比例的标准 溶液，以水 或溶剂调 零，在 规定的仪器条 件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时配制适当浓度 的样品溶液，在上 述条件下测 定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度”(见图1)。待测元素 的浓度应在工 作曲线范围内。GB 9 7 2 3-8 8样品溶液吸光度1Z I/e x 卜 一 一一 一 一:湘)I/，9 1/待侧 元寨浓度标准溶液浓度c。卜./mL 图1 此方法适用于主体无干扰情况下的测定。注:t)该浓度也可根据侧定的吸光度用回归方程法计算。二2.2 标准加人 法 称 取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至。.O l g。溶于水或其他溶剂，稀释至规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，(1)份 不加标准溶液，(2)、(3)、(4)份 分别加人成比例的标准溶液，均用水或溶剂稀释至1 0 0 m L。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测 定其吸光度。以加人 标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点x即为待测元素 的浓度 (见图2)。待侧元素 在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。待测元素 标准加人的浓度应和样品稀释后待测元素 规格量的浓度相当，且第(2)份中加人待测元素 的浓度应是该元素检出极限的2 0 倍。升 3)x o加人标准溶液故度。vg/-L 图 2此方法适用于主体干扰不大时的测定，但不能消除非特性衰减弓 起的干扰。注:1)8.2.3该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。基体配制法称取适量样品(或处理后的样品溶液)五份与样品溶液浓度相同的基体溶液，基体溶液调零，在规定的仪器条件下，浓度。，称准至O.O l g。溶于水或溶剂，稀释至1 0 0 m L。另取四至分别加人浓度成比例的待测元素 标准溶液，稀释至1 0 0 m L。以分 别测定其吸光度。按工 作曲线法求出样品溶液中待测元素 的GB 盯 之 3 一 肠6.2.4 待测 元素百分 含量的计算 待测元素含量按式(2)计算:一 c.v x t o-,一_A二 一 一 不 于一 一x L u g.(2)式中:X待测元素的百分含量，%;c 由曲线上查出样品中被测元素之浓度，ti 留m L;v一一 样品溶液之体积，m L;，一一 徉品质it I9。精密度在测定次数不少于1 1 次情况下，相对标准偏差不大于5%。:一;安全事项 仪器的燃烧器上 方要安装排风装置。两种气源离仪器适当 距离。经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定。GB 盯 2 3-M 附录A特征浓度和检出极限的 测定方法 (补充件)A 1 特征浓度的测定方法 配制一待测元素 的标准溶液，其浓度应在线性范围内，调节仪器至最佳条件，测定标准溶液的吸光度式中特征浓赏 按式(A I)计算:c=0.0 0 4 4 x AcAX。.A1):c。一一特征浓度，w g/mI，A c-标准溶液之浓度，k g/m l，A X 标准溶液之吸光度。A 2 检出极限的测定方法 配制一待测元素的标准溶液A,使其溶液的吸光度在仪器最佳条件下为。.0 0 3 左右，在上 述条件下，点火，吸人水，燃烧2 一3 m i n 以达 到热平衡 状态，调 节读 数装置(检流计、数字显 示器或记录 器)的基 线(或零点)至最平稳。然后交 替读 取水 和标准溶液的吸光度 各十次以上，由此计算出 标准偏差。另配浩 卜待侧元素 的标准溶液C.、并使其溶液的吸光度为0.1 左右，在上 述测定条件下，测定标准溶液C的吸光度。检出极限按式(A 2)计茸，D 二c 2 S(A2)S 二(X，一X)2式中:D 月一 1-检出极限，W g/m L r 标 准溶液 c 之 浓度，ji g/M L，标准偏差，标准溶液C之吸光度;一 每次测定 时标准溶液A吸光度 与空白(水)吸光度之差值，-n 次吸光度差值的平均值，-m 9 定次数。(A3)cS刀龙一XGB 8 7 2 8-臼附录B非特征衰减(背景吸收)的检定和校正方法 (补充件)B 1 检定方法B 1.1 连续光谱灯检定方法 在待测元素的特征波长处，保持通带及仪器其他条件不变，用连续光谱灯代替空心阴极灯作光源，测定样品溶液的吸光度。如产生明显 的吸收，表明存在非特征衰减。连续光潜灯可用氛灯(紫外区)或钨丝灯(可见区)。B 1.2 非吸收线检定方法 在待测元素特征波长邻近选择一非吸收线，保持仪器条件不变(可适当改变 灯电 流)的情况下，测定样品溶液的吸光度。如产生明显的吸收.表明存在非特征衰减。非吸收线可以是待测元素 的谱线，也可以是其他元素 的谱线(详见表B 1、表B 2)。B 1.8 基体溶液检定方法 配制一个基体溶液，使其浓度与样品溶液浓度相同，在测定样品溶液的条件下，测 定基体溶液的吸光度。如有明显的吸收，表明存在非特征衰减。B Z 校正方法B 2.1 在第B l.I 条情况下，从空心阴极灯测得的样品溶液吸光度减去连续光谱灯测得的样品溶液吸光度，其差值即为真实的嚎子吸光度。若仪器装有适当的光源，可以进行自 动校正。B 2.2在第B 1.2条情况 下，在待测元素 的特征波长处测 得的样品 溶液吸光度减去其 邻近 非吸收线处测得的样品溶液吸光度，其差值即为真实的原子吸光度。B 2.3 在第B 1.光度。3 条情况下，从样品溶液的吸光度减去基体溶液的吸光度，其差值即为真实的原子吸表 B 1 待测元素 的非吸收线被 测 元素共 振 吸 收 波 长非 吸 收 线 波 长被测元素本身的非吸收线2 7 9.52 3 2.02 1 7.02 8 3.32 1 7.51 9 6.03 1 8.42 1 3.9 2 2 6.52 3 8.32 9 6.12 5 1.12 8 1.72 5 7.62 3 1.62 2 0.42 8 2.02 1 5.21 9 8.13 1 9.62 1 0.4228.240.324.狐285cdcocuFeMg腼NIPbsbsevznGB 盯 2 3 一.表 B 2 其他元素 的非吸收线被测元素共振吸收波长非 吸 收 线 波 长其 他 元 素 的 非 吸 收 线ZnPbPdM目CUCd2 1 3.92 1 7.02 8 3.32 4 7.62 8 5.23 2 4.72 2 8.83 2 6.1Cu 2 1 3.6TI 2 1 4.3Sb 2 1 7.6Sb 2 1 7.6Cr路3.5 2 8 3.9F e 2 4 7.3Sn，2 8 6.3I n 3 2 5.6Bi .2 2 7.7I n 3 2 5.6 附录C消除或减少干扰的方法 (补充件)适当稀释样品溶液。加人 释放剂、络合 剂、保护剂及电 离缓冲剂等，以消 除某些化 学干扰和电 离干 扰。使用相同的溶剂或保持同样的酸碱度，以消除物理干扰。用沉淀、萃取等方法预先分离出干扰离子或待侧元素。采用标准加人法。.月.臼CCCCC 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上 海化学试剂研究听负贵 起草。自 本 标准实施之日 起，原化工部 部标准H G 3-1 0 1 3-7 6 化 学试剂 原 子吸收 分光光度 法通则作废。