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中华人 民共 和国 国家标准肥料中 总氮含最测定 蒸馏后滴定法UDC 曰 1.幼 :5 4 3.的GB 肠 往 一翻D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l n i t r o g e n c o n t e n t f o rc o mp o u n d f e r t i l i z e r s-Ti t r i me t r i c me t h o d a f t e rd i s t i l l a t i on 本标准等效采用国际标准 I S O 5 3 1 5-8 4 肥料中总氮含量测定一 一 份 蒸 馏后滴定法。1 主题内容与适用范围 本标准规定用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%的肥料。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 G B 8 5 7 1 复混肥料实验室样品制备吕 原理 在酸 性介质中 还原 硝酸盐成铁盐，在触媒 存在下，用浓硫 酸消化，将有机态氮或尿 素 态 氮和氮氨态氮转化为硫酸按。从碱性溶液中蒸 馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲 基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。4 试剂 分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.1 4.2 4.3 4.4混合，4.5 4.9 4.7 4二 4.9按 GR 4.1 0铬粉:细度小于2 5 O P m;氧化铝(或沸石):条状，经熔融。防泡剂:如熔点小于1 0 0 的石蜡或硅脂消化 触媒 混合 物:将1 0 0 0 8 硫酸钾(H G并仔细研磨，硫酸(G B 6 2 5-7 7):P 二 1.8 4 8/m1，盐酸(G B 6 2 2-7 7):P 二 1.1 8 g/m 1 j氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):4 0 0 g/l,。;3-9 2 0 一7 6)和5 0 9 五水 硫 酸 铜(GB6 6 5-7 8)氢氧化钠标准溶液:硫酸标准溶液:c6 0 1 配制与 标定、c (N a V t t(亨 H，S O 4)二 0.I O m o f/L(相当 于O.1 N)，按GB 6 0 1 配制与标定，=0.5 0,0.2 0,0.1 0 mo l/L(相当于0.5 0,0.2 0,0.1 0 N).4.1 0.1同5 0 m 1,4.1 0.2指示剂溶液:遮蔽甲 基红溶液(4.1 0.1)或甲基红溶液(4.1 0.2);遮蔽甲 基红溶液:5 0 m1,2 g(L 甲 基红(H G 3-9 5 8-7 6)的乙 醇(G B 6 7 9-8 0)溶液I g/L 亚甲 基蓝(H G B 3 3 9 4-6 0)的乙醇溶液混合，甲 基红溶液:溶解0.1 g 甲基红(H G 3-9 5 8-7 6)于5 0 m.乙醇中。中华人民共和国化学工业部lT Z S T一 住 一 0 2 批准1 9 8 8一 0 8一 1实施GB肠 花-8 84,1 1 广范p H试纸。肠 仪盆 通常的实验室仪器和:;消化仪器:一只8 0 0 mi 基耶达烧瓶(长 颈烧瓶)和一只梨形空心玻璃塞。蒸 馏仪器，:燕 馏仪器的各部件同橡 皮塞和橄皮管 连接，或是采用球形 磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形磨砂玻璃接头应用弹费夹子夹紧。仪器如图所示，包括以下各部分:泊 比式(P1F匕)个球 饱R a l 里因(A l l i h n)式冷 凝 竹翼扩大的球油接受器蒸馏仪器采用说明:1)本标准规定的燕 馏仪器，步骤应相应修改。也可采用 G B 2 4 4 1-8 1 尿素总氮含量的测定方法(蒸馏法)的蒸馏仪器，但分析GB 舫 7 2一 的 5.2.1 烧瓶:基耶达 烧瓶或1 0 0 0 m l 圆底烧瓶，5.2.2 单球防 溅球管和顶端开口、容积为l o o m 圆筒形滴液漏斗;5.2.3 阿 里 因(A l I i h n)式 冷 凝 管:带 有 容 积 约 l 0 0 m l 扩 大 球 泡 的 七 球 泡 形 冷 凝 管(或 其 他 适 宜的冷凝管)，出口带有导管;5.2.4 接受器:容积5 0 0 m l 锥形瓶或烧杯。5.3 防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根l o o m m x 5 m m玻璃棒连接在一根2 5 m m 聚乙烯管上。5.4 滴定管:容积5 0 m1，二根。5.5 玻璃珠:直径2 一3 mme.分析步吸 二 1 试样 按 G B 8 5 7 1 规定制备实 验室样品。称取总氮含量不大于2 3 5 mg,硝酸态氮含量不大于6 0 m g 的实验室样品0.5 一2 9，称准至0.0 0 0 2 8,二2 测定 5.2 1 还原(试样含硝酸态氮时，必须采用此步骤)将试样(6.1)转到烧瓶中，加水使总体积为3 5 ml，静置l o mi n，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.2 8 铬粉(4.1),7 m1 盐酸(4.6)于 烧杯中，在室温下至少静置5 mi n，但不超过1 0 mi n o 置 烧 瓶于 通 风 橱内 已 预先 调 节 至 通过7 一 7.5 mi n 沸腾 I，的 加 热装 置 上，加 热 4.5 m i n，冷 却。6.2.2 水解 试样只含尿素和氮氨基化物形式的氮时，此步骤可代替消化(6.2.3)将 烧瓶置于通风 橱内，加1.5 9 氧化铝(4.2)，小心地加人2 5 m I 硫酸(4.5)，于 烧瓶颈插上 梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置至供 热强 度通过7 一7.5 m i n 沸腾试验。继续加热烧瓶和内容物，直到冒 浓的硫酸白 烟，至少保持1 5 m i n,冷却至室温，小已、地加人2 5 0 m1水，冷却。5.2.3 消化 试样含有机态氮，除了完全以尿 素和佩氨基化 物形式存在外(6.2.2)，或是 测定未知组分肥料时，必须采用此步骤 将 烧瓶置于 通风 橱内，加2 2 9 消化 触媒混合 物(4.4)和1.5 9 氧化铝 伙4.2),小心地加人3 0 m1 硫酸(4.6)，并 加 0.5 9 防 泡 剂 4 (4.3)以 减 少 泡 沫，于 烧 瓶 颈 插 上 梨 形 空 心 玻 璃 塞，将 其 置 于 预 先 调 节 至通过7一7.5 mi n 沸腾试验的加热装置上。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热烧瓶和内容物，直到浓的白 烟在烧瓶的圆球部分清晰，缓慢地转动烧瓶，继续消化6 0 mi n 或直到溶液透明，冷却烧瓶至室温，小心地加人2 5 0 m.水，冷却。二2.4 蒸馏 若用圆底烧瓶蒸馏，定量转移试样(6)或经水解(6.2.2)或经消化(6.2.3)的溶液于圆底烧瓶中，不然将试样或保留溶液移于基耶达烧瓶中。放几粒防爆沸颗粒或防爆沸装置(5.3)于烧瓶中，在后一种情况下，将聚乙烯管接触烧瓶底部，加几颗玻璃珠(5.5)，按图组装仪器。根据试样预计的氮含量，取表中一种硫酸溶液(4.9)的合适体积放于接受器(5.2.4)中。注:1 2)3)热源所供出的热，能在7-7.5 m i n，使2 5 0-咏从2 5 加热至剧烈沸腾。在一般情6:下可省略。,4)在 一般情况下可省略。GB.花 一.试样中预计含氮量 m 9硫酸溶液浓度(4.9)mo l/L硫酸溶液体积 mI0一 3 03 0-5 05 0-6 50.1 02 54 05 0 6 5-8 0 8 0-1 0 01 0 0-1 2 50.2 03 54 05 01 2 5-1 7 01 7 0-20 02 0 0-23 50.5 02 53 03 5加人适量水于接受器中。至少注人1 2 0 m1 氢氧化钠溶液只需注2 0 m l 氢氧化钠于滴 液漏斗中关闭活塞，加热使烧瓶内 容物沸腾，内容物应保持碱性。(4.8)，若试样既未经水解(6.2.2),)Z 未经消化(6.2.3)处理时，小心地将其注人到蒸馏烧瓶中，当 滴液漏斗中余下约2 M I 溶液时，逐渐增加加热速度，使内容物达到激烈沸腾，在蒸馏期间，烧瓶 至少收集1 5 0 m 馏出液后，(4.1 1)检验尔后蒸出的馏出 液 从冷凝管上拆下防截球管，器中。将接受器取下，而冷凝管的导管仍在接受器边上的位置，用p H 试纸 以保证氨全部蒸出，移去热源。用水冲洗冷凝管和扩大球泡的内部及导 管的外部，收集冲洗液于接受 .2.5 滴定 用氢氧化钠标准溶液或橙黄色(4.1 0.2)。(4.8)返滴定过量硫酸到指示剂(4.1 0.1 或4.1 0.2)颜色呈现灰绿色(4.1 0.1)(4,8.匀 空白试验在测定的同时，使用同样的操作步骤、9)进行空白试验。同样的试剂，但不含试样，用0.l o mo l/L 硫酸标准溶液4 核对试验使用新制备的含1 0 0 mg 氮的硝酸铁，定试样及空白试验相同的条件，7 分析结果的计算定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采用和测并使用同一指示剂。了 ，计算总氮含量(X)以氮(N)的质量百分数表示，由下式计算:X二 二C l V,-C 2-V 2-(C 3 V 3-c 2 些 二 立 兰 丛 里 遨 比、1 0 0式 中:“测 定 时，使用 硫 酸 标 准 溶 液 的 浓 度，m o l/L,。测定及空白 试脸时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度，mo l/L 。空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，mo l/L,V,测定时，使用硫酸标准溶液的体积，m l,V 2 测定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，m l,V 3 空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积，M I,V,空白 试验时，使用氢氧化钠标准溶液的休积，ml,GB 鸽 抢 一 目0.0 1 4 0 1 与1.0 0 m 1 硫 酸 溶 液 c 伽!s o。)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的氮的质量，B;，试样的质量，8,7.之 允许差”取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0%t不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5 0%0附加说明:本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人张玉春、王坚、赵英华。采用说明:1)在 国 际 标 准 中，重 复 性，、再 现 性 R 分 别 小 于 0.3 6,1.3%e