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中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢按砷含，的测定砷斑法UD C 5 8 1.5 2 8 :列翻.此G B 6 2 7 8。.一.6A m m o n i u m 勿d r o g e n c a r b o n a t e f o r I n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 一Gu t z e l t me t h o d 本标准适用于工业用碳酸氢铁中砷含量的测定。1 原理 在 酸 性介 质中，金 属锌将砷还原为 砷化 氢，砷化氢在澳化 汞试纸上 形成 红棕色砷 斑，将此砷 斑与标准色阶进行比较，确定砷的 含量。2 试剂和溶液 2.1 澳化汞(G B 1 3 9 8-7 8):分析纯，2.2 澳化 汞试纸:按G B 6 0 3-7 7 化学试剂制剂及制品制备方法配制.2.8 盐酸(G B 6 2 2-7 7):分析纯1 2.4 三 氧化 二 砷(G B 6 7 3-7 7)。分 析 纯。2.5 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):分析纯，5%溶液，2 二 砷标准溶液s l m l 相当0.1 m 瓣(A s)，按G B 6 0 2-7 7 化学试剂杂质标准溶液制备方法配制，2.7 砷标 准溶液:I M I 相当1“瓣(A s)。移取1 m!砷标准溶液(2.6)于1 0 0 m 1 容 皿 瓶中，稀释至刻 度，摇匀，此溶液在使用时制 备，2.8 乙酸铅(H G 3-9 7 4-7 6):分析纯，2 二 乙酸铅棉花:按G B 6 0 3-7 7 配制，2.1 0 无 砷金 属锌(G B 2 3 0 4-8 0):粒径0.5 一 l m m 或其他相应 纯度的 锌，2.1 1 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):分析纯，1 5%溶液，2.1 2 撅化亚锡(G B 6 3 8-7 8):分析纯，盐酸溶液。溶解4 0 g 抓化亚锡于2 5 m l 水及7 5 m l 盐酸 (2.3)的混合液中。3 仪器 定砷装置见下图:3.1 磨口 锥形瓶(A):容积1 2 5 m 卜 3.2 玻璃管(B):长1 8 0 m m，上端孔径6.5 m m，管的末端有一直径约为2 m m 的孔，使用前装人高 约6 0 m m 乙酸铅棉花(2.9)。8.8 玻璃管的上端口(C):表面磨平，下面有四 个耳钩，供固定玻璃帽用，3.4 玻璃帽(D):下面磨平，中 央有孔与 玻璃管 连接，孔径6.5 m m，上面有弯月 形凹槽。使用 时，将澳化 汞试纸夹 在玻璃 管的上 端管口 与玻瑞帽中间，用橡皮圈或其他方法 将其固 定。国家标准局1 9 8 6 一 0 4-1 8 发布1 9 8 7 一 03 一 0 1 实施GB 8 2 7 8。8-8 8 A一磨口 锥形瓶.B一玻璃管。C一玻璃管的上姗管口，D一玻璃相4 测定手续 4.1 标准色阶的制备 于 数只 定砷器的锥形瓶A(3.1)中，分别加人。、0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 m l 的砷标准溶液 (2.7)，加人l o m l 盐酸(2.3)，补充 水至4 0 m 1，然 后加人2 m l 碘化钾 溶液(2.1 1)和2 m 抓化亚锡溶液(2.1 2)，摇匀后放置1 5 m i n，加5 g 锌 拉(2.1 0)，迅速按图装 好仪器，于室温下，在暗处放置1-1.5 h 后，取下澳化汞试纸。4.2 试样溶液的 制备 称取试 样1-l o g，称准至0.1 g,置于2 5 0 m 1 烧 杯中，加水5 0 m l,缓慢加 热煮沸逐尽二 氧化碳和 氮，冷却后将试液移人 锥形瓶A(3.1)中，加人l o m l 盐酸(2.3)，并补充水使总体积为4 0 m 1。4.3 样品的测定 于制备好的试液(4.2)中，加人2 碘化钾溶液(2.1 1)，以下手续与 标准色阶的制备(4.1)相同，取下澳化汞试纸，与 标准色 斑进行比较。5 结果的 计算 碳酸氢铁中砷含量(X)以质量百分数表示(写)，按下式计算:X=犷x 0.0 0 0 0 0 1 优x 1 0 0式中:Y 与试样溶液色 斑相当 的 标准色 斑所 取砷标准 溶液的 休积，m l，m-1 m l 砷标准溶液相当 砷的 质量，g o附加说明:本标准由中华人民共和国化 学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化 工部上海化工研究院、大连化 学工业公司负贵起草。本 标准主要起草人 赵育为、赓博献.自 本标准实施之日 起，原化学工业部部标准H G 1-5 2 3-7 7 碳酸叙铁作废。