中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢按砷含，的测定砷斑法UDC581.528:列翻.此GB6278。.一.6Ammonium勿drogencarbonateforIndustrialuse-Determinationofarseniccontent一Gutzeltmethod本标准适用于工业用碳酸氢铁中砷含量的测定。1原理在酸性介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在澳化汞试纸上形成红棕色砷斑，将此砷斑与标准色阶进行比较，确定砷的含量。2试剂和溶液2.1澳化汞(GB1398-78):分析纯，2.2澳化汞试纸:按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制.2.8盐酸(GB622-77):分析纯12.4三氧化二砷(GB673-77)。分析纯。2.5氢氧化钠(GB629-81):分析纯，5%溶液，2二砷标准溶液slml相当0.1m瓣(As)，按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制，2.7砷标准溶液:IMI相当1“瓣(As)。移取1m!砷标准溶液(2.6)于100m1容皿瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.8乙酸铅(HG3-974-76):分析纯，2二乙酸铅棉花:按GB603-77配制，2.10无砷金属锌(GB2304-80):粒径0.5一lmm或其他相应纯度的锌，2.11碘化钾(GB1272-77):分析纯，15%溶液，2.12撅化亚锡(GB638-78):分析纯，盐酸溶液。溶解40g抓化亚锡于25ml水及75ml盐酸(2.3)的混合液中。3仪器定砷装置见下图:3.1磨口锥形瓶(A):容积125m卜3.2玻璃管(B):长180mm，上端孔径6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装人高约60mm乙酸铅棉花(2.9)。8.8玻璃管的上端口(C):表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用，3.4玻璃帽(D):下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔径6.5mm，上面有弯月形凹槽。使用时，将澳化汞试纸夹在玻璃管的上端管口与玻瑞帽中间，用橡皮圈或其他方法将其固定。国家标准局1986一04-18发布1987一03一01实施GB8278。8-88A一磨口锥形瓶.B一玻璃管。C一玻璃管的上姗管口，D一玻璃相4测定手续4.1标准色阶的制备于数只定砷器的锥形瓶A(3.1)中，分别加人。、0.5,1.0,1.5,2.0,3.0ml的砷标准溶液(2.7)，加人loml盐酸(2.3)，补充水至40m1，然后加人2ml碘化钾溶液(2.11)和2m]抓化亚锡溶液(2.12)，摇匀后放置15min，加5g锌拉(2.10)，迅速按图装好仪器，于室温下，在暗处放置1-1.5h后，取下澳化汞试纸。4.2试样溶液的制备称取试样1-log，称准至0.1g,置于250m1烧杯中，加水50ml,缓慢加热煮沸逐尽二氧化碳和氮，冷却后将试液移人锥形瓶A(3.1)中，加人loml盐酸(2.3)，并补充水使总体积为40m1。4.3样品的测定于制备好的试液(4.2)中，加人2"碘化钾溶液(2.11)，以下手续与标准色阶的制备(4.1)相...
