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中华人民共和国国家标准3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法GB10505.3一89Determinationofstaticadsorbedetheneandnitrogenformolecularsieve3A1主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定3A分子谛静态乙烯和盆气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表尔。本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定,2方法提要将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内,在真空条件下将样品加热再生,然后在一定的压力下,对扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附,样品吸附增重与弹获对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,计算静态乙烯或氮气吸附量。3仪器和气源乙.1真空吸附仪,如图。3.2石英弹簧:(以下简称弹黄),灵敏度0.6-0.8mm/mg,3.3真空泵:抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33X10-'Pa,3.4真空计:能测量不低于1.33X10-'Pa真空度。3.5垂高计:分度为。01^-0.02mm,3.6加热电炉:(以下简称电沪),能自动控温,温度可达4000C,3.7试验筛:0.85mm,1.18mm,3.8干燥箱:最高温度不低于200`C,3.9干燥器:内径150mm左右。3.10聚合级L烯和钢瓶普氮气。中华人民共和国化学工业部1989一02一24批准1989一12一01实施GB10505.3-89真空吸附仪示意图A-U形汞压力计,B一吸附管,C一石英弹黄山一载篮,E一金属弹簧,F,,Fz-螺旋夹,G-贮存吸附质容器,H-真空橡皮管r1-真空泵.4样品准备4.1将待测样品用四分法缩分至2-3Be4.2粉状样品置于干燥箱(3.8),在200℃下焙烘1h后,放在干燥器(3.9)内备用。粒状样品破碎过筛后取0.85-1.18mm的粒度备用。5测定步驻5.1装样5.1.1取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧(3.2)上,套上吸附管下管,用垂高计(3.5)读出空载篮高度(准确至0.02mm),此高度为Ho.5.1.2取下吸附管下管,将适量样品装在载篮内,套上吸附管下管,以金属弹簧固定之,读下装样后载篮的高度(准确至0.02mm),此高度为H,e5.2样品再生5.2.1开启全系统真空活塞(以下简称活塞),放松螺旋夹F,,拧紧螺旋夹Fz,开启真空泵(3.3),缓慢旋转活塞5,使系统切断大气与真空泵连通,对全系统和干操管进行抽空.5.2.2吸附管外套上电炉(3.6),接通电源,渐渐升温至360士10`C,在真空条件下对样品加热再生0.5h,在电炉升温同时,依次关闭活塞2,松开螺旋夹Fi,拧紧螺旋夹F,a5.2.3用真空计(3.4)测量系统真空度,若真空度小于6.7XI0-'Pa时,依次关闭活塞1'.活塞3、活塞4,开启活塞5至三通位置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管温度降至室温。204GB10505.3一895.3吸附5.3.1吸附管外套上冰水浴,用垂...

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