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中华人 民 共 和 国 国 家 标准3 A分子筛静态乙烯和氮气吸附 测定方法GB 1 0 5 0 5.3 一 8 9De t e r mi n a t i o n o f s t a t i c a d s o r b e d e t h e n ea n d n i t r o g e n f o r mo l e c u l a r s i e v e 3 A1 主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定3 A分子谛静态乙烯和盆气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表尔。本标准适用于3 A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定，2 方法提要 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙 烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹获对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。3 仪器和气源乙.1 真空吸附仪，如图。3.2 石英弹簧:(以下简称弹黄)，灵敏度0.6-0.8 m m/m g,3.3 真空泵:抽气速率不小于0.5 L/s，极限真空1.3 3 X 1 0-P a,3.4 真空计:能测量不低于1.3 3 X 1 0-P a 真空度。3.5 垂高计:分度为。0 1 -0.0 2 m m,3.6 加热电炉:(以下简称电沪)，能自动控温，温度可达4 0 0 0C,3.7 试验筛:0.8 5 m m,1.1 8 m m,3.8 干燥箱:最高温度不低于2 0 0 C,3.9 干燥器:内径1 5 0 m m左右。3.1 0 聚合级L烯和钢瓶普氮气。中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 4 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施GB 10 50 5.3-8 9 真空吸附仪示意图 A-U 形汞压力计，B 一吸附管，C 一石英弹黄山一载篮,E 一金属弹簧，F,F z-螺旋夹,G-贮存吸附质容器,H-真空橡皮管r 1-真空泵.4 样品准备4.1 将待测样品用四分法缩分至2-3 B e4.2 粉状样品置于干燥箱(3.8)，在2 0 0 下焙烘1 h 后，放在干燥器(3.9)内备用。粒状样品破碎过筛后取0.8 5-1.1 8 m m的粒度备用。5 测定步驻5.1 装样5.1.1 取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧(3.2)上，套上吸附管下管，用垂高计(3.5)读出空载篮高度(准确至0.0 2 m m)，此高度为 H o.5.1.2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样后载篮的高度(准确至0.0 2 m m)，此高度为H,e5.2 样品再生5.2.1 开启全系统真空活塞(以下简称活塞)，放松螺旋夹F,，拧紧螺旋夹F z，开启真空泵(3.3),缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和干操管进行抽空.5.2.2 吸附管外套上电炉(3.6)，接通电源，渐渐升温至3 6 0 士1 0 C，在真空条件下对样品加热再生0.5 h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F i，拧紧螺旋夹 F,a5.2.3 用真空计(3.4)测量系统真空度，若真空度小于6.7 X I 0-P a 时，依次关闭活塞1 .活塞3、活塞4,开启活塞5 至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。2 0 4GB 10505.3 一 8 95.3 吸附5.3.1 吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度(准确至0.0 2 m m)，此高度为H,5.3.2 缓慢开启活塞2,渐渐松开螺旋夹F,，使乙烯或氮气(3.1 0)经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至1.0 1 X 1 O P a 时，依次关闭活塞2,螺旋夹F,，气体压力由U形汞压力计读出。5.3.35.3.4待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至0.0 2 m m)，此高度为H 3 e取下吸附管，取下悬挂在弹簧下的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小干1.3 3 P a 时与气压1.0 l X I O P a 时空载篮的高度差(准确至0.0 2 m m)，此高度差为 I l l.6 计算与结果6.1 样品浮力校正值 H:按式(1)计算:H。二 d X(H:一 H。一 Ho)/2 0 0 0 (1)式中:1 1,一 样品 浮力校正值，m m;d 一 一 压力1.0 1 X 1 0 5 P a 时吸附气体的密度,m g/m L;1 1,一 一样品 再生后 载篮高度，m m;H,一 一 气压小于1.3 3 P a 时与气压1.O 1 X1 O P a 时空载篮的高度差,m m;H p 气压1.0 l X 1 0 P a 时空载篮高度，m m,6.2 样品静态乙烯或氮气吸附量 X按式(2)计算:X _H o共 (H 续琪 牛Ho)X 1 0 0 0。.(2)HZ 一 H 一 Hs 一 Hp式中:X静态乙烯或氮气吸附量,m g/g;H,样品吸附平衡时载篮高度，m m;刀 2 样品再生后载篮高度，m m;H 4 气压小于1.3 3 P a 时与气压1.O 1 Xl O P a 时空载篮的高度差,m m;1 1 5 一 样品 浮力校 正值，m m;H I 气压1.0 1 X 1 O P a 时空载篮高度，m m,6.3 以平行测定值的算术平均值表示结果。了 允许偏差平行测定值的绝对差值不大于1.0 m g/g.附加说明:本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草.本标准主要起草人何方驹、薛美君、许世敬、杨丽莉。