中华人民共和国国家标准水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB13198一91Waterquality-Determinationaofsarompecifiedsixpoatichydrocarblynuclearons-Highperformanceliquidchromatography1适用范围本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。本标准参照采用国际标准ISO/DIS7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蕙、苯并(b)荧葱、苯并(k)荧f;、苯并(a)此、苯并(ghi)花、荀并(1,2,3-cd)此六种多环芳烃的测定。本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱,PAH吸附在柱上，用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。本法用弗罗里硅十柱层析净化分离，可降低荧光背景2试剂和材料2.，高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。2.1门甲醇:分析纯，用全玻璃仪器重蒸馏，要求有足够低的空白。2.1.2水:电渗析水或蒸馏水，加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。在测定的化合物检测限内未观察到于扰。2.2配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材料2.2门二氯甲烷(CHECK)用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合格2.2.2丙酮(CH,O):同2.2.102.2.3环己烷:分析纯，同2.2.1注:若环己烷的纯度不够，可采用附录中两种办法中的任一种进行净化2.2.4无水硫酸钠(Na2SO,)分析纯，在400C加热2h2.2.5硫代硫酸钠(Na,S()，·5H2()):分析纯。2.2.6弗w里硅土(Florisit),60^-100目，色层分析用。在400C加热2h。冷却后，用水(2.1-2)调至含水鼓为11%(./rn)2.2.了碱性氧化铝:层析用，50^200Km，活度为Brockmann工级。达到I级的制法如下将氧化铝加热至550士20C至少2h，冷却至200^250℃，移入放有高氯酸镁的干燥器内，继续冷却即得活度为BrockmannI级的氧化铝在干燥器内可存放五天。2.2.8柱层析用硅胶100目，在300C活化4h国家环境保护局1991一08一31批准1992一06一01实施GB13198一912.2-9浓硫酸(H,SO):分析纯。2.2-10标准溶液:注:有些多环芳烃是强烈致癌的，因此操作时必须极其小心。不允许人体与多环芳烃固体物质、溶剂萃取物、多环芳烃标准品接触。多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附十具塞瓶子的外部，因此处理含多环芳烃的容器及实验操作过程必须使用抗溶剂的手套。被多环芳烃污染的容器可用...
