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H G T 2 8 3 3-1 9 9 7前言 本标准优等品等效采用俄罗斯 r O C T 1 6 9 9 2;1 9 7 8 09 9 4)工业磷酸二氢锌技术条件，优等品达到国际先进水平。一等品根据企业标准制定，达到国内先进水平本标准与1 O C T 1 6 9 9 2;1 9 7 8(1 9 9 4)的主要差异:1 I O C T 1 6 9 9 2:1 9 7 8(1 9 9 4)不分级，本标准按用户要求分成两级:优等品、一等品。2 T O C T 1 6 9 9 2:1 9 7 8(1 9 9 4)设3 项指标:锌(Z n)含量、磷酸及磷酸盐(以P z O:计)含量、游离酸(以P 2 0。计)含量，本标准根据用户要求除保留上述3 项指标外，又增设3 项指标:硫酸盐(以3 0、计)含量、铅(P b)含量、砷(A s)含量。3 试验方法中的锌含量测定，等效采用I O C T 1 6 9 9 2:1 9 7 8 09 9 4)中的E D T A络合滴定法，五氧化二磷测定，俄罗斯标准采用光电比色计测定，本行标采用喳钥柠酮重量法测定。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工厂。本标准主要起草人:刘淑英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准工 业 磷 酸 二 氢 锌H G/T 2 8 3 3-1 9 9 7Z i n c d i h y d r o g e n p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e范 围本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于氧化锌或金属锌与磷酸反应制得的工业磷酸二氢锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、陶瓷工业中用作着色剂、玻璃工业中用作澄清剂等。分子式:Z n(H:P O,),2 H,O相对分子质量 2 9 5.3 8(按 1 9 9 3 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G l i/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 0.1-1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 1 2 5。一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 0 0 3-1 9 8 5 试验筛 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化T产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋 G B/T 8 9 4 7-1 9 8 8 复合塑料编织袋3 要求3.1 外观:白色晶体。3.2 工业磷酸二氢锌应符合表1 要求。表 1 要求项目指标优等品一等品磷酸及磷酸盐(以P:0，计)含量妻4 7,54 6.0锌(Z n)含量)2 0.21 9.5游离酸(以H,P O。计)含量共3.05.0中华人民共和国化学工业部 1 9 9 7-0 2-0 4 批准1 9 9 7-1 0-0 1 实施H G/T 2 8 3 3-1 9 9 7表 1(完)r q目指标优等品一等品硫酸盐(以 S()计)含量0.0 10.05铅(F 协含址毛0.01Q.0 2砷(A s)含量产(0.0 1 一0.014 采样4.1 每批产品不超过5 t,4.2 按G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 的6.6 的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4 处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于5 0 g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约5 0 0 g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日 期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5 试验方法5.1 按G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 的5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备5-3 磷酸及磷酸盐(以P 2 0。计)含量的测定5.3.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的哇铝柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 盐酸溶液:1+1;5.3.2.2 b 肖 酸溶液:1+1;5.12.3 喳铝柠酮溶液的制备:a.称取7 0 g 铝酸钠溶解于1 0 0 m l，水中;b.称取 6 0 g 柠檬酸溶解于 1 5 0 m l水和8 5 m L硝酸中;c.在搅拌下将溶液a 倒人溶液 b中;d.在 1 0 0 ml水中加入 3 5 mL硝酸和 5 mL唆琳;e.将溶液d 倒人溶液c 中，放置 1 2 h 后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人 2 8 0 m L丙酮，用水稀释至1 0 0 0 MI混匀并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3 仪器、设备5.3.3.1 玻璃砂增祸:孔径为5 K m-1 5 1 c m;5.3.3.2 电烘箱:温度能控制在 1 8 0 士5 0c,5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试验溶液的制备 称取约 5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g),rL于2 5 0 mL烧杯中，加人5 0 m 工水及1 0 m l盐酸溶液，至溶H G/T 2 8 3 3-1 9 9 7解，移人5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤)此为溶液A。用作锌含量、铅(P b)含量、砷(A s)含量的测定5.3.4.2 试验空白溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理5.3.4.3 测定 用移液管移取 1 0 m 工试验溶液A和试验空白溶液分别置于2 5 0 m I烧杯中，加人 1 0 ml硝酸溶液，加水至总体积约 1 0 0 ml，加人5 0 m 工 J 哇铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到7 5 士 5 0C，保温3 0 s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌 3-4 次，用预先在1 8 0 C士5 下烘干至恒重玻璃砂钳祸抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m L，最后将沉淀移入玻璃砂增祸中过滤，再用水洗涤沉淀4 次，将玻璃砂柑竭连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在 1 8 0 士5 下干燥4 5 m i n，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量5.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐(以P,0,计)含量 X,按式(1)计算:(m 一m,)X 0.0 3 2 0 7X 1 0 0刀之X_1 05 0 0_ 1 6 0.4 X(m,一 m,)二 。一(1)式中:m,试验溶液中生成磷钥酸哇嗽沉淀的质量，8;。试验空白溶液中生成磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;m 试料的质量，9;0.0 3 2 0 7-磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷的系数。53.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%05.4 锌(Z n)含量的测定5.4.1 方法提要 在p H=1 0 的条件下，试验溶液中的Z n 与E D T A络合，以消耗E D T A的量来计算出锌含量。5.4.2 试剂和材料5.4-2.1 氨一 氯化钱缓冲溶液甲:p H=1 0;5.4.2.2 铬黑 T指示液:5 g/L;5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)约为。.0 5 m o l/L,5.4.3 分析步骤 用移液管移取2 5 m L溶液A(5.3.4.1),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加1 5 mL氨一 氯化馁缓冲溶液甲及4 滴铬黑T指示液，用E D T A标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮蓝色为终点。5.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的锌(Z n)含量 XX,按式(2)计算:V c X 0.0 6 5 3 9火 1 0 0一-5 0 01 3 0.7 8 X 铸 刀 z 。一(2)式中:V 一 一 滴定试验溶液所消耗的E D T A标准滴定溶液的体积，mL;。一一E D T A标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;H G/T 2 8 3 3-1 9 9 7 m一 一 试料的质量，9;0.0 6 5 3 7与 1.0 0 m 工E D T A标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的锌的 质量。545 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%05.5 游离酸(以 H,P O 计)含量的测定551 方法提要 以澳酚蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。552 试剂和材料5.5.2.1 澳酚蓝指示液:1 g/L;5.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液(N a O H)约为0.1 m o t/L o5.5.3 分析步骤 称取。.2 5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加5 0 m L 水至溶解，加4 滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点554 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸(以H,P O;计)含量 X:按式(3)计算:X:一 竺X 0.塑塑X 1 0 0 9.8 x Vc 刀2式中:V-一滴定试验溶液所消耗的N a O H标准滴定溶液的体积，m L;-N a O H标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;I n-一 试料的质量，9;(3)0.0 9 8 0 0 与1.0 0 m L N a O H标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的磷酸的 质量。555 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2 0 0,56 硫酸盐含量的测定5.6.1 方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准溶液比浊，以确定试样中硫酸盐含量。5.6.2 试剂和材料5.6.2.1 盐酸溶液:1+1;5.6.2.2 氯化钡溶液:2 5 0 g/L;5.6.2.3 硫酸盐标准溶液:1 m L含有。1 m g S O,5.6.3 分析步骤 称取1.0 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于5 0 m L比色管中，加2 0 m L水及1 m L盐酸溶液(必要时过滤)。加2 m l氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置1 0 m i n，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取:优等品1 m L、一等品5 m 工的硫酸盐标准溶液分别置于