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中华 人民 共 和 国 国家 标 准G B/T 3 9 4.2 一 9 4酒 精 通 用 试 验 方 法Ge n e r a l me t h P A-f o r d e t e r-i-t i o n o f e t h a n o l1 主肠内容与适用范围 本标准规定了酒精的通用试验方法。本标准适用于食用酒精和工业 酒精中各种成分及杂质的测定。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B8 1 7。数值修约规则 G B 9 7 2 1 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见 光部分)G B 9 7 2 2 化学试剂气相色谱法通则3 总则3-，方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。3.2 方法中所用的分析天平、分光光度计、气相色谱仪及酒精计等仪器，所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比 色皿必须测其吸光度，对其结果进行校正。3.3 方法中 的“仪器”，为试验中所必需使用的特殊仪器，一般试验室仪器未列入。试验中所用比 色管必须成套，其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿，用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器皿，须用草酸浸洗，然后用水冲洗干净。3.4 方法中 所用的水，在未注明其他要求时，应符合G B 6 6 8 2 中 三级水(或以 上)规格要求。3-5 方法中所用的试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(A.R).I6 方法中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液。“稀释至刻度”是指用水冲稀至刻度，即准确定容至一定体积。3.7 溶液的浓度，一般以物质的量r 单位为摩尔 浓度表示，如:c(H C I)二0.1 m o l/L 盐酸标准溶液;也可以质量浓度表示，单位为克每升，如;1 0 g/L淀粉指示液。体积V,的特定溶液，被加入到体积v:的溶剂中，以“V+V:”表示。体积百分含量，以%(v/v)表示。3.8 方法中所制备的标准溶液的浓度，均指2 0 时的浓度。3.9 同一 检测项目，有两个或两个以上 试验方法时，各实验室可根据各自 条件选用，但以第一法为仲裁法。3.1 0 食用酒精中的醛、杂醉油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/1 0 0 m L计，而工业酒精是以m g/1计。本方 法计算单位以工业酒精为 准(食用酒精须换算成原单位后)，按G B 8 1 7。修约，按G B 1 2 5 0 中的“修国家技术监督局1 9 9 4-0 3 一 1 5 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施c B/T 3 9 4.2 一9 4约值比较法”进行判定。3.1 1 测定样品必须做平行试验，允许差应符合试验要求，取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度时，取三次读数的平均值口3.1 2 试验方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。3.1 3 测定吸光度后，可用工作曲线法或回归方程计算其结果 限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称;色标)与试样比较测试。目 视比色法是在白色背景下，沿轴线方向。与同体积色标溶液进行目 视比较测定。3.1 4 本方法中所用的基准乙醇，均为9 5%(V/V)乙醇，其中主要杂质的限量规定为:甲醇须小于l o m 盯L;醛小 于1 m g/L;杂 醉油小于1 m g/L;醋小 于1 m g/L。可用毛 细管 色谱法检查或用 分光光度法测定其吸光度，要求与试剂空白相似。4 试验方法4.1 外观 用5 0 m l比色管直接取试样5 0.0 rn L，在亮光下 观察，应透明，无肉眼可见杂质。4-2 色度4.2.1 定义 色度单位为黑曾。1 黑曾 单位(号)是指每升含有2 m g 六水氯化钻(C O C 1 2 6 H 2 0)和1 m g 铂(以氯铂酸H Z P t c l。计)的铂一 钻溶液的色度。4.2.2 原理 以黑曾单位(号)铂一 钻色标溶液为准，用目 视法观测比较试样的颜色，找出与系列色标中相近的色标号，即为样品的色度4.2.3 试剂和溶液4.2.3.1 盐酸:密度为1.1 9 g/m L(g/c m )a4.2.3.2 5 0 0 黑曾单位铂一 钻色度标准溶液(简称:5 0 0 号色标溶液)a 配制:准 确称取1.0 0 0 g 氮 化钻(C O C 1 2 6 H 2 0),1.2 4 5 5 g 氯铂酸 钾(K,P t C l s)，加入1 0 0 m l 盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解，用水稀释至1 0 0 0 m L 摇匀。b检查:用1 c m比色皿，以水作参比进行分光光度测定，如溶液的吸光度在下列表 1 范围内，即得S o t)号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中，有效期为一年。超过有效期 溶液的吸光度仍在表 1 范围内，可继续使用。表 1波长 n m吸光度1201450.1 1 0-00.1 3 0-00.1 0 5-0.1 2 00.0 5 5-0.0 6 5430拼4805104.2.3.3稀铂一 钻色标溶液的配制通用配制方法按式(ll计算并吸取5 0 0 号色标溶液的体积，用水稀释至1 0 0 m L，即得所需的，号稀铂一 钻色标溶液V=nG B/r 3 9 4.2 一9 4式中:V 一 一 配制 1 0 0 m 工n 号稀铂一 钻色标溶液时，所需5 0 0 号色标溶液的体积，m L;n 一 一 拟配制的稀铂一 钻色标溶液的号数。b 按a.法配制2,4,6,8,1 0,1 2 号色标系列溶液。c.稀铂一 钻色标溶液有效期为一个月。4.2.4 仪器4.2-4.1 5 0 m L比色管一套.其玻璃颜色和刻线高度应相同。4.2.4.2 分光光度计:应符合G B 9 7 2 1 要求。4.2.5 分析步骤 用5 0 m L比 色管直接取试样5 0.0 m L，与同体积的铂一 钻色标系列标准溶液(4.2.3.3 6)进行目 视比色4.2.6 结果的允许差 两次测定值之差不得超过 1 个色标号。4.3气味 用磨日 量筒取试样1 0 m L，加水1 5 m L,盖塞，混匀。倒入5 0 m L小烧杯中，用鼻子嗅闻，记录其气味，判定是否合格。4.4 乙醇浓度(酒精度)4.4.1定义 乙醇(酒精)体积浓度，是指在2 0 时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比 以%(V/V)表示。4.4.2 原理 根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计(表)进行测定。4.4.3 仪器 酒精计 9 0%-1 0 0%(v/v)，分度值为。.1%(v/v)。同时备有温度计，分度值为0.2 0C a4.4.4分析步骤 将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡5 m i n，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A校正成2 0 时的乙醉浓度(酒精度)。所得结果表示至一位小数。4.4.5 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过。.1%(v/v)a4.5 硫酸试验4.5.1 原理 浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的吸水及氧化性，与分子结构稳定性较差的有机化物混合，在加热情况 下，会使其氧化、分解、炭化、缩合，产生颜色。可与黑曾单位铂一 钻色标溶液比较，确定试样硫酸试验的色度，判定是否合格。4.5.2 试剂和溶液4.5-2-1 5 0。号铂一 钻色度标准溶液 a.同 4.2.3.2.b.若测定色度大于 1 0 0 号的试样，须按下面方法配制 5 0 0 号铂一 钻色标溶液 准确称取0.3 0 0 g 氯化钻(C O C K 6 H,O)和 1.5 0 0 g 氯铂酸钾(K 2 P t C I 6)，加人 1 0 0-I盐酸 (4.2.3.1)和适量水溶解，用水稀释至 1 0 0 0 m L,摇匀。4.5.22，号稀铂一 钻色标系列溶液的配制 取5 0 0 号色标溶液(4.5.2.1 a)，按 4.2.3.3 法配成 1 0,1 5,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,1 0()号铂3 5飞G s/T 3 9 4.2 一 9 4钻色标i容 液。b.若测定的试样色度大于1 0 0 号，取4.5.2.1 b.5 0 0 号铂一 钻色标溶液，按4.2.3.3 a法配成1 1 0,1 3 0,1 5 0,2 0 0,3 0 0 号铂一 钻色标系列溶液。4.5.2.3 浓硫酸:优级纯 密度为1.8 4 g/m L，必要时用小于1 0 号的乙 醇作硫酸试验，按本法验证。4.5.3 仪器4.5.3.1 7 0 m L平底烧瓶:硬质 玻璃制;空瓶质量为2 0 士 2 g;球壁厚度要均匀，尺寸见图1.图7 0 m l平底烧瓶4.5.12 2 5 rn L比色管一套，其玻璃颜色和刻线高度应相同。4-5，4 分析步骤4.5-4.1 准备好沸水浴4.5-4.2 吸取 1 0.0 0 m l、试样于 7 0 m L平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或快速吸管均匀加入1 0 m l.硫酸(1 5、内)，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5 二。，取出，自然冷却。移入2 5 m l 比色管，与铂一 钻色标系列溶液进行目视比色。所得结果表示至整数。455 结果的允许差 两次测定值之差不得超过 1 0%04.s 氧化试验4.6 门原理 高锰酸钾为强氧化剂。在一 定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质，与高锰酸钾反应 使溶液中的高m酸钾颜色消褪 当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在1 5 士。.1 C 下反应，一与 标准比较.确定样品颜色达到色标时为其终点(记录分秒)，即为氧化时间。氧化时间的长短，可衡量酒精中含还原G B/T 3 9 4.2 一9 4J性物质的多少。4.6.2 试剂和溶液4.6-2.1 高锰酸钾标准溶液(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L:按G B 6 0 1 配制与标定。移人棕色瓶贮于冰箱中备用，有效期为半年。4.6.2.2 高锰酸钾标准使用溶液:(1/5 K M n O,)=0.0 0 5 m o l/L 使用时将。.1 m o l/L高锰酸钾标准溶液准确稀释2 0 倍。此溶液须现用现配。4.6-2.3 三氯化铁一 氯化钻色标溶液的制备4.6-2-3.1 三氯化铁溶液c(F e C l,)二 0.0 4 5 0 g/m L a.配制:称取4.7 g 三氯化铁，用1+4 0 盐酸溶液溶解，并定容成1 0 0 m L。用G;砂芯漏斗过滤，收集滤液，贮于冰箱中备用。b.标定:吸取三氯化铁滤液1 0.0 0 m L于2 5 0 m L 碘量瓶中，加水5 0 m L,密度为1.1 9 g/m L的盐酸3 m L 及碘化钾3 g,摇匀，置于暗处3 0 m i n。加水5 0 m L，用0.1 m o l/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加1 0 g/L 淀粉指示液1 m L，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。c.按式(2)计算三氯化铁的含量:(V，一 V，)X cX 0.2 7 03，、入=.“.“二l 乙少 1 U式中:X-1 m L三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量，g;V,样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m L;V,空白 试验消耗硫代硫酸钠标准榕液的体积，m L;硫代硫酸钠标准溶液的浓度，m o l/L;0.2 7 0 3 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准溶液 c(N a,S,O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的三氯化 铁的质量;1 0 取样量,mL.d.用1+4 0 盐酸溶液稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0 4 5 0 g,4.6-2-3.2 氯化钻溶液c(C o C l z)=0.0 5 0 0 g/m L,称取氯化钻(C o c l,6 H,0)5.0 0 0 g，精确至0.0 0 0 2 g，用1+4 0 盐酸溶液溶解，并定容至1 0 0