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G B/T 1 9 4 21.1 1-2 0 0 3前言G B/T 1 9 4 2 1 层状结晶二硅酸钠试验方法 分为 1 2 个部分:-G B/T 1 9 4 2 1.1 8 相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法;GB/T 1 9 4 2 1.2 白度的测定;-G B/T 1 9 4 2 1.3 p H值的 测定;GB/T 1 9 4 2 1.4 E D T A容量法测定钙交换能力;G B/T 1 9 4 2 1.5 E D T A容量法测定镁交换能力;G B/T 1 9 4 2 1.6 重最法测定灼烧失量;G B/T 1 9 4 2 1.7 重量法测定湿存水量;G B/T 1 9 4 2 1.8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量;G B/T 1 9 4 2 1.9 容量法测定氧化钠含量;-G B/T 1 9 4 2 1.1 0 氟硅酸钾容量法测定二氧 化硅含量;G B/T 1 9 4 2 1.1 1 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量;-G B/T 1 9 4 2 1.1 2 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量。本部分为G B/T 1 9 4 2 1的第 1 1 部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位:山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。本部分主要起草人:王云霞、苏献瑞。GB/T 1 9 4 2 1.1 1-2 0 0 3层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量1 范 围 G B/T 1 9 4 2 1的本部分规定了层状结晶二硅酸钠中原子吸收分光光度法测定氧化钙含量的方法.本部分适用于可用作洗涤助剂的 层状结晶 二硅酸 钠中 氧化钙含 量(0.0 0 1%0.0 1)的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B/T 1 9 4 2 1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,N E Q)原理 试样加硝酸、高氯酸、氢氟酸加热分解除硅，在盐酸介质中，直接引人原子吸收火焰中测定，铝、硅、铁等元素对测定有干扰，用氯化钮消除。试剂和材 料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。4.1 盐酸(G B/T 6 2 2),(1+1)溶液。4.2 盐酸(GB/T 6 2 2),(1+3)溶液。4.3 硝酸(GB/T 6 2 6)，优级纯。4.4 高氯酸(G B/-r 6 2 3)，优级纯。4.5 氢氟酸(G B/T 6 2 0),4 0 0 g/L溶液。4.6 氯化银(HG 3-1 0 7 3)，优级纯，1 5 0 g/L溶液。4.7 氧化钙标准储存溶液:准确称取 1.7 8 5 7 g基准碳酸钙(G B 1 2 5 9 6)(预先在1 0 5 0C烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷却至室温)于2 5 0 m L烧杯中，加 2 0 m L水，滴加盐酸(4.1)至完全溶解，再加 1 0 mL,煮沸 3 mi n 驱除二氧化碳，冷却至室温，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为 1 mL含1 m g 氧化钙。4.8 氧化钙标准溶液:移取 5 0.0 0 mL氧化钙标准储存溶液(4.7)于 1 0 0 0 MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 1 m L含 5 0 p g 氧化钙。仪器 普通实验室仪器和5.1 原子吸收分光光度计，附有空气 乙炔燃烧器，钙空心阴极灯 所用原子吸收分光光度计均应达到以下指标:最低灵敏度:校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于。.3 0 0 0,校准曲线的线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最GB/T 1 9 4 21.1 1-2 0 0 3低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。.8倍 最低稳定性:校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相当于最高浓度吸光度平均值的变异系数分别小于1.5%和。.5%0 最低稳定性变异系数的计算见附录A.G G X-6型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录B,5.2黄金皿，5 0 mL.6试验程序6.1 校准曲线的绘制 分别移取0.0 0 m L,1.0 0 m L,2.0 0 m L,3.0 0 m1.,4.0 0 mL,5.0 0 mL氧化钙标准溶液(4.8)于一组5 0 m L 容量瓶中，依次加人4 m L盐酸(4.1),5 m L氯化惚溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计 一 上，于波 长4 2 2.7 n m处，以空气一 乙炔火焰测量吸光度。以氧化钙浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。6.2 试样制备 试样预先于 1 0 5 士2 0C烘箱中烘干 2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.3测定 称取 0.5 g试样(6.2)(精确至 0.0 0 1 g)于黄金皿(5.2)中，加人 2 m L硝酸(4.3),2 mL高抓酸(4 4),1 0 m l-氢氟酸(4.5)，置于电热板上加热，冒尽白烟，再加人 1 0 mL氢氟酸(4.5)冒尽白烟。取下黄金皿(5.2)，加人1 0 m L 盐酸(4.1)，再加热溶解残渣。移人1 0 0 m L容量瓶中，加水至 刻度，摇匀。分取 2 0 mL于 5 0 m L容量瓶中，加人5 mL盐酸(4.2),5 mL抓化银(4.6)，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长 4 2 2.7 n m处，以空气一 乙炔火焰测定吸光度，从校准曲线上查出氧化钙的浓度。7结果计 算层状结晶二硅酸钠中氧化钙质量百分含量以C a O(Y o)表示，按公式(1)计算:Ca O(%)=X Vm 丫 1 0,又 1 0 0.一(1)式 中:自 校准曲线 上查得的氧化钙浓度，单位为微克 每毫升()c g/m I,);V-一 被测溶液的体积，单位为毫升(M L);阴-一 分取溶液相当试样量，单位为克(g a 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果。8 精 密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。.0 0 5，以大于。.0 0 5%的情况不超过 5%为前提。GB/T 1 9 4 21.1 1-2 0 0 3 附录A (规范性附录)最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下:1 0 0T-(A.1)1 0 0Cv Z(C-C)ln-1Z(O-O)O)n-1(A.2)式中:S.-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;S o-零高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;C-一 最高浓度标准溶液的吸光度;C 最高浓度标准溶液的吸光度的平均值;0-零高浓度标准溶液吸光度;o-零高浓度标准溶液吸光度的平均值;。测量次数。附录B (资料性附录)G G X-6 型原子吸收分光光度计的工作参数元素波 长/n m灯电流/mA光谱带宽/n m空气流量/(L/mi n)乙炔流量/(L/min)嫩 烧 器 高 度/n n1钙42 2.730.26.61.26